| 鑒別氯化膽堿真?zhèn)蔚膸追N方法 氯化膽堿為B族維生素(VB4)的一種，常見(jiàn)的有純品70%和75%水劑，50%及60%粉劑4種。其中以粉劑常見(jiàn)，但摻假嚴(yán)重，質(zhì)量問(wèn)題最多，用國(guó)際GB10818-89(以下簡(jiǎn)稱國(guó)際)檢測(cè)，并不能識(shí)別其真?zhèn)危瑴y(cè)定出的含量也不能真實(shí)的反映內(nèi)在的品質(zhì)，特別是氯化膽堿間產(chǎn)物-三甲胺的殘留量。 氯化膽堿50%及60%的粉劑一般為白色或黃褐色(視賦形劑不同而不同)干燥的流動(dòng)性粉末或顆粒，具有很強(qiáng)的吸濕性，有特殊的臭味。但是，吸收空氣中的二氧化碳和水分，能放出氨臭味，應(yīng)注意。 為了有效的識(shí)別各種摻假的氯化膽堿，可采用如下4種方法: 1 國(guó)標(biāo)無(wú)水滴定法稱取80℃下干燥3h的樣品0.7g于三角瓶中，加40ml甲醇，充分搖動(dòng)30min后過(guò)濾，再分別用20ml、15ml、15ml甲醇洗滌沉淀3次，將濾液和洗液合并，在水浴上蒸發(fā)至干，再用20ml冰乙酸溶解，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞和雨滴結(jié)晶紫指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為0.1mol/1)滴定至純藍(lán)色，同時(shí)做空白。 氯化膽堿含量=（C×(V-V0)×139.63 ）/m×1000注:氯化膽堿的分子式為C5H14NClO，分子量是139.632 定氮法2.1 以礦物質(zhì)做載體的氯化膽堿礦物質(zhì)載體以二氧化硅為主，或?yàn)榻档统杀径鴵饺胍欢康氖?，稱硅鈣載體，其測(cè)定方法為：稱樣0.5g、0.6g用凱氏定氮法測(cè)定含氮量。 氯化膽堿含量= 測(cè)得氯化膽堿含氮量/純品氯化膽堿含氮量(10.03)×100%2.2 以植物質(zhì)做載體的氯化膽堿常用的植物質(zhì)載體為玉米芯粉、小麥麩和稻殼粉等，其測(cè)定方法為:稱取樣品1g左右于帶有白色定性濾紙的漏斗中，用水沖洗10次左右，取出濾紙烘干，以凱氏定氮法測(cè)定含氮量N1，同時(shí)稱0.5g～0.6g直接測(cè)定含氮量N2。 氯化膽堿含量= （N2-N1）/10.03 ×100%式中:N2--直接稱樣測(cè)得的含氮量;N1--殘?jiān)?載體)的含氮量;10.03-純品氯化膽堿的含氮量。 |
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