乙醚提取法（基準(zhǔn)方法）

apple12151007 2011-2-16 14:51

2393 1 來自: 互聯(lián)網(wǎng)

簡介

乙醚提取快速法，GB/T 5535.1—1998，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用己醚提取測定動植物油脂不皂化物含量的第一方法。

　　8．4 醚提取液的洗滌

　　輕輕轉(zhuǎn)動裝有40 mL水和提取液的混合液的分液漏斗。

　　注：劇烈搖動在此階段會形成乳化液。

　　完全分層后棄去下面水層。每次用40 mL水洗滌醚溶液兩次以上，并劇烈震搖，分層后棄去下面水層，排出洗滌液時需留2 mL，然后沿其軸線旋轉(zhuǎn)分液漏斗，等幾分鐘水層繼續(xù)收集。棄去水層，當(dāng)醚溶液到達(dá)活塞口時關(guān)閉活塞。

　　先用40 mL氫氧化鉀溶液（5.3.1）后用40 mL水連續(xù)洗滌溶液兩次。最后按上法用40 mL水洗滌兩次以上。

　　繼續(xù)用水洗滌，直到加入一滴酚酞溶液（5.5）的洗滌液不再呈粉紅色為止。

　　8．5 蒸發(fā)溶劑

　　國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 1998—05—08 批準(zhǔn) 1998—12—01 實施

　　GB/T 5535.1—1998

　　通過分液漏斗的上口每次少量的將醚溶液定量轉(zhuǎn)移至預(yù)先在（103±2）℃的烘箱(6.5)中干燥，冷卻后稱重，稱準(zhǔn)至0.1 mg的250 mL燒瓶（6.1）中。在沸水浴（6.4）上蒸餾回收溶劑。

　　加入5 mL丙酮，在緩緩的空氣流下，將揮發(fā)性溶劑完全蒸發(fā)。

　　8．6 殘留物的干燥和測定

　　殘留物在（103±2）℃的烘箱中干燥殘留物15 min，燒瓶水平放置。在干燥器中冷卻，并稱重準(zhǔn)確至0.1 mg。

　　按上法重復(fù)干燥直至兩次稱重質(zhì)量不超過1.5 mg。如果三次干燥后還不恒重，則不皂化物可能被污染，需重新進(jìn)行測定。

　　當(dāng)以游離脂肪酸的含量來校正殘留物的重量時，將稱重后的殘留物溶于4 mL乙醚中，然后加入20 mL預(yù)先中和到對酚酞指示液（5.3）呈淡粉色的乙醇。用氫氧化鉀溶液（5.4）滴定到相同的最終顏色。

　　用油酸計算游離脂肪酸的質(zhì)量，并以此校正殘留物的質(zhì)量（見第9章）。

　　8．7 測定次數(shù)

　　同一試樣需進(jìn)行兩次測定。

　　8．8 空白試驗

　　用相同步驟及相同量的所有試劑，但不加試樣。如果殘留物超過1.5 mg，需對試劑和方法進(jìn)行改進(jìn)。

　　9 結(jié)果計算

　　不皂化物含量用樣品的質(zhì)量百分含量表示，并按式（1）進(jìn)行計算：

　　()100%0321×??=mmmm不皂化物 ………………（1）

　　式中：m0——試樣的質(zhì)量，g；

　　m1——殘留物的質(zhì)量，g；

　　m2——空白的殘留物質(zhì)量，g；

　　m3——游離脂肪酸的質(zhì)量，等于0.28Vc,g；

　　V——標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL；

　　c——氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L。

　　用兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。

　　10 試驗報告

　　試驗報告應(yīng)規(guī)定得到結(jié)果的使用方法。還要對使用本標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定的任何方法以及任何可能影響結(jié)果的所有操作細(xì)節(jié)進(jìn)行描述。

　　試驗報告應(yīng)該包括樣品鑒定所需的完整資料。

　　國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 1998—05—08 批準(zhǔn) 1998—12—01 實施

版權(quán)聲明：本文內(nèi)容來源互聯(lián)網(wǎng)，僅供畜牧人網(wǎng)友學(xué)習(xí)，文章及圖片版權(quán)歸原作者所有，如果有侵犯到您的權(quán)利，請及時聯(lián)系我們刪除（010-82893169-805）。

1 2 34 / 4 頁