1 將儀器放置在堅固的工作臺上。將立桿裝到立桿座中,擰緊固定螺絲,并將電磁閥組合裝在立桿上。 2.將滴定管撐桿裝入支撐座內,將固定螺絲擰緊,并將滴定管固定在適當位置,然后將電磁閥組合上的三通管向上連接在滴定管嘴上,將玻璃嘴連于快慢滴乳膠管的下端。 3.將電極插入電極夾上,并調節(jié)至適當高度,放好燒杯并加水60ml用以試驗儀器.將電極插頭與電磁閥插頭插入滴定儀規(guī)定的插孔內,連好磁力攪拌器和滴定儀的電源線。 4.開啟電源,先將"手動-自動"開關置手動位置,按慢滴開關,黃燈亮,按快滴開關,黃綠燈同時亮,開啟磁力攪拌器電源,并調節(jié)轉速至合適的位置。 5.將儀器上的極化電壓開關置50mV檔,靈敏度開關置10-9檔,門限值開關先置0.再將"手動-自動"開關置"自動檔,將門限值置10格,則黃燈亮,經過5--8秒后綠燈亮,然后將門限值開關至0處,黃綠燈即暗,過1分鐘后,紅燈亮即報警停址,說明滴定儀已能正常運轉。 6.將滴定管裝入標準滴定液,并將下端活塞打開,把電磁閥門蓋打開,開啟儀器快滴開關和慢滴開關,使滴定液充滿乳膠管,排除管內氣泡,然后蓋上電磁閥門蓋,調節(jié)左側電磁閥調節(jié)螺絲,使快滴變成線狀,再調節(jié)右側電磁閥調節(jié)螺絲,使慢滴速度為每秒2滴。 7.將極化電壓靈敏度門限值按照測定樣品規(guī)定調至適當范圍,門限值一般為60格。 8.將已清洗好的電極(電極一般在使用前,經清潔液浸泡0.5--1分鐘,并沖洗干凈)。放在燒杯內,電極應處于與滴定管尖端相對位置,兩者距離約2.5cm 。 9.將標準滴定液注入滴定管內,按慢滴開關,使滴定管內標準液為零,并將欲測供試液燒杯置攪拌器上,將電極和滴定管插入規(guī)定液面,打開間攪拌器開關,手動--自動開關置"自動",滴定開始。待紅燈亮,報警,則終點到,記錄滴定管上的讀數(shù)。 10.將"手動--自動"開關置于"手動",用蒸餾水沖洗電極和滴定管,然后按照9的操作測定下一個樣品。 11.測定結束后,關閉電源開關,將滴定管中溶液放掉,并用蒸餾水沖洗乳膠管,然后將電極取出,洗凈涼干放置。作使用登記。 |
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