畜牧人
標(biāo)題:
三聚氰胺提取方法稱
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作者:
yhhxj888
時間:
2007-9-16 10:38
標(biāo)題:
三聚氰胺提取方法稱
三聚氰胺提取方法
三聚氰胺
(melamine)
簡稱三胺，學(xué)名三氨三嗪，別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：
C3N6H6
、
C3N3(NH2)3
分子量：
126.12
，是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料，
物理性能：白色結(jié)晶粉末，無毒，無味，
相對密度：
1570kg/m³
熔點
：在常壓下，
354
℃
分解，升華溫度：
300
℃
。
溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳。水溶液呈弱堿性。
化學(xué)性能：三聚氰胺顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽。在強酸或強堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物。其中三聚氰胺與甲醛水溶液的反應(yīng)是最重要的。
研究表明，三聚氰胺的在水中的溶解度非常低，尤其是常溫和冷水狀況下，溶解于水中的三聚氰胺很快結(jié)晶出來，這也是三聚氰胺生產(chǎn)中通過急冷方式分離三聚氰胺的工作原理。鐘金國（
2003
）
(
川化，
2003
：
3)
研究了三聚氰胺母液中的溶解度曲線，發(fā)現(xiàn)
40
攝氏度以下，三聚氰胺的溶解度低于
0.9%
，隨溫度升高，其在水中溶解度增大（任保收等，
2003
化工學(xué)報
54
（
7
）
:1001-1003
）。
溫度
℃
40
50
60
70
80
90
97
100
110
溶解度
%
0.9
1.2
1.8
2.3
3.3
4.2
5.0
6.4
7.1
因此，在用水相進行三聚氰胺提取時，一定要注意提取溫度、樣品中三聚氰胺的含量和樣品量。
目前三聚氰胺的檢測方法分為濁度法（
GB9567-1997,
目測或濁度計，尚杰峰等，
2005
，化工標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量
2005-01
）、升華法、重量法（
GB9567-1988
）、
0.5 mol/L
硫酸電位滴定法（袁立勇等
2004
）、
HPLC
（吳明禮和陳彩紅，
2005
寧夏石油化工；熊文莉，
2005
，川化
2005-4
）、
HPLC-MS
（
FDA
，
SGS
）、
GC-MS(FDA)
和
ELISA
試劑盒法
(Beacon, USA)
。
不同的測定方法采用不同的三聚氰胺提取方法和使用不同的樣品量。
樣品制備
寵物食品萃取方法（稀釋倍數(shù)：
100
）
1.
均質(zhì)樣品至布丁狀。
2.
稱取
2g
樣品加入
10mL 60%
甲醇
/
水溶液，并劇烈振蕩。
3.
超聲萃取
1
分鐘。
4.
漩渦混合
1
分鐘，然后靜置
5
分鐘，使樣品分層。
5.
3000 g
室溫離心
5
分鐘。
6.
用玻璃纖維濾紙過濾上清液，并將萃取液收集于一干凈試管中。
7.
用樣品稀釋液將濾液
20
倍稀釋（如：
0.1mL
濾液
+1.9mL 10%
甲醇
/20mMPBS
）
8.
移取
150 ul
進行分析。
注意：用此方法測定了
8
個添加有
15ppm
三聚氰胺的貓糧（非要求召回），回收率范圍為
75%-117%
。
本方法只可作為樣品篩選方法，不可作為最終確認方法。
小麥面筋蛋白萃取方法：（稀釋倍數(shù)：
200
）
1.
稱取
1g
樣品加入
10mL 60%
甲醇
/
水溶液，并劇烈振蕩。
2.
超聲萃取
1
分鐘。然后漩渦混合
1
分鐘，然后靜置
5
分鐘，使樣品分層
3.3000 g
室溫離心
5
分鐘。
4.
用玻璃纖維濾紙過濾上清液，并將萃取液收集于一干凈試管中。
9.
用樣品稀釋液將濾液
20
倍稀釋（如：
0.1mL
濾液
+1.9mL 10%
甲醇
/20mMPBS
）
10.
移取
150 ul
進行分析。
需要注意的是，在高濃度情況下，三聚氰胺在水或甲醇中的溶解度非常低，及時能在高溫下提取出來，一旦恢復(fù)到室溫，又會沉淀離析出來。因此需要更高溶解度的試劑。例如二甲亞砜和三氯乙酸（
1% w/v
）
.
作者:
libiao
時間:
2007-11-17 17:20
上次水產(chǎn)上面出口出問題就是這個東西啊，怎么還要教怎么提取啊，哈哈！
作者:
swyt2007
時間:
2007-11-19 00:07
多謝樓主努力，現(xiàn)在關(guān)注的就是它。
作者:
ttxz
時間:
2007-12-11 22:33
多謝樓主，關(guān)注中:xuehu:
作者:
來自鄉(xiāng)下的狼
時間:
2007-12-27 21:45
好象是專業(yè)人士呀！熱烈歡迎１
作者:
debhngjg
時間:
2007-12-31 18:56
謝謝了！我們還單純的想用甲醇，乙醚等有機溶劑萃取呢！真是可笑啊！呵呵
有人用近紅外研究三聚氰胺嗎？想交流的聯(lián)系QQ：316129234
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