畜牧人

標(biāo)題: 粗蛋白測(cè)定存在的問(wèn)題思考 [打印本頁(yè)]

作者: dazhui    時(shí)間: 2007-11-29 08:52
標(biāo)題: 粗蛋白測(cè)定存在的問(wèn)題思考
  凱氏定氮法測(cè)定粗蛋白含量是一個(gè)經(jīng)典方法,目前還沒(méi)有什么方法能夠比這個(gè)方法的結(jié)果更可靠。但是由于消化過(guò)程存在很大的人為因素,因此帶來(lái)直接結(jié)果就是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室(包括國(guó)家級(jí)別的實(shí)驗(yàn)室)的結(jié)果誤差比較大。其原因的人為因素有:樣品的采取和處理、催化劑種類(lèi)的選擇和配方、催化劑的添加量、消化時(shí)間的把握等,我總結(jié)了百余篇國(guó)內(nèi)測(cè)定蛋白的文獻(xiàn),將一些情況總結(jié)如下。

  1、目前測(cè)定方法有我國(guó)的國(guó)標(biāo)方法、國(guó)際谷物化學(xué)協(xié)會(huì)法、美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)法等,每個(gè)方法最大的區(qū)別就在于消化時(shí)催化劑的選擇和消化時(shí)間的選擇上,當(dāng)然消化時(shí)間需要每個(gè)實(shí)驗(yàn)室自行摸索(嚴(yán)格地探索)。

  2、總結(jié)了兩個(gè)比較有代表意義的結(jié)果。
     (1)這個(gè)研究比較了國(guó)標(biāo)方法、國(guó)際谷物化學(xué)協(xié)會(huì)法、美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)法,通過(guò)測(cè)定四種植物的粗蛋白含量,起結(jié)果分別為2.8558%、2.8858%和2.8850%,三者的差異不顯著,但也可以看出國(guó)標(biāo)結(jié)果低于另外兩個(gè)結(jié)果。

     (2)另外一個(gè)研究是測(cè)定魚(yú)粉的比較。經(jīng)過(guò)了國(guó)內(nèi)外5家權(quán)威機(jī)構(gòu)測(cè)定魚(yú)粉(按照每個(gè)機(jī)構(gòu)認(rèn)定的方法),成都:61.5%;農(nóng)業(yè)部:61.66%;上海標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)公司:62.97%;英國(guó):63.27%。造成的結(jié)果很可能是消化不完全。另外還比較了進(jìn)口催化劑和自配催化劑的結(jié)果:消化60分鐘為65%和63.7%,消化80分鐘,結(jié)果為64.6%和65.2%。進(jìn)口催化劑片表現(xiàn)好。

       3、通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)分析,發(fā)現(xiàn)目前國(guó)標(biāo)法測(cè)定與國(guó)際檢測(cè)機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)有出入,但仲裁法是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)法,因此建議實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行探討并加以修改。

       4、催化劑一定要準(zhǔn)確按照比例,同時(shí)要混合均勻,添加量一定要準(zhǔn)確。建議使用工業(yè)化生產(chǎn)的催化劑片(均勻、準(zhǔn)確)。
作者: zsp123    時(shí)間: 2007-11-29 09:09
消化時(shí)間也很重要,要消化充分
作者: 川牧人    時(shí)間: 2007-11-29 10:57
這個(gè)問(wèn)題大嘴不提出來(lái)的話以前真還沒(méi)有注意哈,尤其在借鑒部分國(guó)外數(shù)據(jù)時(shí)得充分注意!:huahua:
作者: zjhkc    時(shí)間: 2007-11-29 11:22
測(cè)定的結(jié)果要考慮允許誤差的.
作者: wujianping992    時(shí)間: 2007-11-29 11:33
請(qǐng)問(wèn)二樓,消化時(shí)間怎么介定?/
作者: 馬前卒    時(shí)間: 2007-11-29 12:39
樣品的稱(chēng)量量的多少也很重要.
作者: lishun198110    時(shí)間: 2007-11-29 13:56
消化時(shí)間也很重要,要消化充分
作者: dazhui    時(shí)間: 2007-11-29 14:20
消化時(shí),測(cè)定數(shù)據(jù)永遠(yuǎn)是一個(gè)從低到高再到低的過(guò)程,所以一定要將合適階段摸索出來(lái).使用催化劑片可以保證催化劑的穩(wěn)定。不過(guò)國(guó)外的價(jià)格有些無(wú)法承受,其實(shí)考慮到不必稱(chēng)量而節(jié)省的時(shí)間也是沒(méi)有問(wèn)題的了
作者: zhangmc    時(shí)間: 2007-11-29 16:13
講的很有道理,需要學(xué)習(xí)一下,:gongsi:
作者: dazhui    時(shí)間: 2007-12-4 07:26
標(biāo)題: 怎樣確定消化時(shí)間的問(wèn)題
其實(shí)如果做檢測(cè) 的都知道,這是一個(gè)很基本的問(wèn)題,但要注意溫度、催化劑固定后來(lái)摸索條件。當(dāng)然,必須是在透明后,因此到透明這個(gè)階段是可以記下時(shí)間,關(guān)鍵在于探索透明后的時(shí)間。不同的溫度和催化劑需要不同的時(shí)間段。如我們的催化劑片,因?yàn)榇呋瘯r(shí)間快,因此透明后我們是按20、20、10、10、10、10、20分鐘的間隔來(lái)探索的。
      一定要注意,消化要完全而不能過(guò)了。否則透明后40分鐘的結(jié)果也許與1小時(shí)是一樣的,沒(méi)準(zhǔn)最佳的是50分鐘哦。
      每次催化劑一定要完全一樣哦。
作者: chaiyoufu    時(shí)間: 2008-1-17 21:44
消化時(shí)間也真的難以控制??!結(jié)果不是要求太嚴(yán)格是不是就不要考慮時(shí)間???
作者: dy3166    時(shí)間: 2008-1-18 05:10
既然是粗蛋白測(cè)定存在的問(wèn)題思考
那除了消化時(shí)間外,還有很多原因阿?
如蒸餾溫度,我前段時(shí)間就遇到這樣的事?在同樣的催化劑、消化溫度、消化時(shí)間的情況下蒸餾但是低蛋白含量的結(jié)果就夠,高蛋白含量的結(jié)果總是偏低。經(jīng)過(guò)逐一排查發(fā)現(xiàn)就是因?yàn)殡娏麟妷河兴兓鸬摹?br /> 凱氏定氮法測(cè)定是傳統(tǒng)的經(jīng)典方法,但在整個(gè)過(guò)程中都必須謹(jǐn)慎否則就存在很大誤差。
作者: hongweifine    時(shí)間: 2008-1-18 19:04
消化時(shí)間一般要控制在1。5-2小時(shí)
作者: any_wyb    時(shí)間: 2008-3-3 20:59
那看來(lái)不管是什么方法,消化時(shí)間還得自己摸索了
作者: pizhuo    時(shí)間: 2008-9-2 19:48
不是兩個(gè)小時(shí)么??
作者: dy3166    時(shí)間: 2008-9-2 19:55
當(dāng)然不時(shí)固定的兩個(gè)小時(shí)啦!
用江蘇宜興科教儀器廠的消化爐是三個(gè)小時(shí)呢?
現(xiàn)在我們用一千瓦的電爐是一個(gè)小時(shí),高蛋白含量的1:30
作者: 老魚(yú)    時(shí)間: 2008-9-3 21:33
化驗(yàn)往往是經(jīng)驗(yàn)的總結(jié),是探索的過(guò)程,
作者: zhangyanyan1024    時(shí)間: 2008-12-20 18:52
我這兩天就遇到這個(gè)問(wèn)題了,測(cè)出的結(jié)果總是偏低,不知道是不是電爐溫度太低的緣故
作者: zhangbaoquan    時(shí)間: 2008-12-23 19:49
我們最近測(cè)的結(jié)果蛋白高2-3個(gè)單位,為什么呢,再就是消化溫度與消化時(shí)間到底怎么確定呢,能具體點(diǎn)嗎
作者: 張光    時(shí)間: 2009-1-7 19:32
是呀,消化時(shí)間到底是怎么樣的呀?
我們做的總是低到底是什么原因呀?
作者: 張大宏    時(shí)間: 2009-1-8 00:08
兩個(gè)化驗(yàn)員同時(shí)做,結(jié)果也會(huì)有差異。
以前拿三個(gè)樣品去北京一家權(quán)威化驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測(cè),其中粗蛋白的數(shù)據(jù)與氨基酸的數(shù)據(jù)完全相反,本想復(fù)檢,考慮再三就算了,別砸人家飯碗了,經(jīng)常送檢心中有數(shù)就行了
作者: dazhui    時(shí)間: 2009-1-8 09:43
權(quán)威機(jī)構(gòu)也是人做的結(jié)果!!
作者: any_wyb    時(shí)間: 2009-1-8 10:01
對(duì)了,消化時(shí)間不一樣,結(jié)果就不一樣,我們做過(guò)試驗(yàn)的
作者: LXSLDXH0521    時(shí)間: 2009-1-9 23:26
是不是消化時(shí)間長(zhǎng)一些就準(zhǔn)確些
作者: dazhui    時(shí)間: 2009-1-11 20:02
不是的,時(shí)間太長(zhǎng)了,硫酸銨會(huì)分解揮發(fā)一些,結(jié)果也會(huì)偏低
作者: LXSLDXH0521    時(shí)間: 2009-1-11 22:55
看來(lái), 要測(cè)準(zhǔn)蛋白含量還不是一件容易的事。有沒(méi)有大師級(jí)的人物,給我們分享一下操作經(jīng)驗(yàn)
作者: fasetuan    時(shí)間: 2009-1-11 22:58
本帖最后由 fasetuan 于 2009-1-11 23:03 編輯

1、我們的消化時(shí)間都在消化液澄清后兩小時(shí),不過(guò)沒(méi)有做過(guò)不同時(shí)間的對(duì)比;
2、一般催化劑都是購(gòu)買(mǎi)的分析純或化學(xué)純級(jí)別的;
有兩個(gè)問(wèn)題請(qǐng)高手指教:
1、 蒸餾時(shí)間:國(guó)標(biāo)上說(shuō)是四分鐘后再滴一分鐘,不過(guò)我見(jiàn)過(guò)蒸餾不計(jì)時(shí),以裝硼酸的錐形瓶刻度產(chǎn)準(zhǔn)的,還有收集一瓶子的,個(gè)人認(rèn)為蒸餾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)結(jié)果會(huì)偏高;
2、批示劑:我見(jiàn)過(guò)把指示劑直接跟硼酸配一起的,而不是現(xiàn)用現(xiàn)加的,不知有沒(méi)有人這樣做過(guò)。
作者: 薛店    時(shí)間: 2009-2-21 16:50
催化劑的差別真的很大嗎?
作者: xiaoliangqiu    時(shí)間: 2009-3-31 16:33
恩。時(shí)間很難控制。我個(gè)人經(jīng)驗(yàn)覺(jué)得只要透明后不再沸騰,液面很平靜就是消化好了
作者: zmyqhdcl    時(shí)間: 2009-5-31 11:59
蛋白老是高2-3個(gè)怎么回事啊,加多了催化劑有影響嗎?
作者: shmilyxj    時(shí)間: 2009-6-3 21:35
最近測(cè)的老是低兩三個(gè)單位。連續(xù)三天了:kelian:




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