畜牧人

標(biāo)題: 急！急！急！蛋白化驗(yàn) [打印本頁]

作者: 孫彩飛 時間: 2007-12-16 23:57
標(biāo)題: 急！急！急！蛋白化驗(yàn)
不好意思第一次沒有說清楚，我測蛋白時出了問題，我是用和以前一樣的稱樣、消煮、蒸餾但是不知道怎么回事結(jié)果總是偏低，我連以前的做過合格的樣品都重做了，結(jié)果還是低，我把藥品、蒸餾水、定氮儀都換了還是低，因?yàn)槲沂莻€新手沒有經(jīng)驗(yàn)，所以請大家?guī)兔獯鹨幌?，謝謝！

謝謝各位老師！粗蛋白化驗(yàn)中出現(xiàn)的問題已經(jīng)解決了，是水的原因在出問題之前我們公司的水源斷了，換水之后就出現(xiàn)了這種情況，現(xiàn)在我公司已經(jīng)自己打井了，而且水沒有問題，不過經(jīng)過這次事件我學(xué)習(xí)了很多，加上各位老師的幫助我也從中領(lǐng)悟到不少細(xì)節(jié)，對我這個新手來說真是因禍得福，在此期間公司經(jīng)常斷水做蒸餾水還可以，但冷凝水就難了，沒辦法我就用我公司另一口井中的水做冷凝，這口井打了一直沒用過因?yàn)樗窍痰?，并且化?yàn)結(jié)果極不穩(wěn)定，有時候從同一個容量瓶里吸取的溶液偏差可以達(dá)到3%-4%很是頭痛，我測了一下PH=8屬于堿性，以后洗衣服不用洗衣粉了。嘿嘿！

[ 本帖最后由孫彩飛于 2008-1-20 22:57 編輯 ]

作者: swyt2007 時間: 2007-12-17 00:08
是不是設(shè)備使用有哪里不對？或者是操作步驟有誤？不在現(xiàn)場很難說得清楚。

作者: 馬前卒 時間: 2007-12-17 08:40
不明白＂不出結(jié)果＂是什么意思??？是結(jié)果不合理嗎？

作者: diana 時間: 2007-12-17 09:13
標(biāo)題: 把儀器，藥品，各個過程，全部認(rèn)真檢查
儀器連接沒問題的話，就是藥品配置了，看藥品是否過期；
如果你是有經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)員，檢測過程應(yīng)該符合要求的吧。

作者: jku002 時間: 2007-12-17 09:23
你這測不出結(jié)果是消化時出了問題，還是蒸餾，或滴定時，你也沒說清楚啊，我們也很難幫忙啊

作者: 痞子 時間: 2007-12-17 09:30
不出結(jié)果是什么意思,你不說清楚,怎么幫你?

作者: zhouqq3 時間: 2007-12-17 09:55
沒頭沒腦的問題，你在急也沒有人能幫上你。

作者: 綠緣 時間: 2007-12-17 10:01
拜托樓主說明白什么叫不出結(jié)果，您要把我們急死了，呵呵。

作者: wujianping992 時間: 2007-12-17 12:48
有可能是儀器連接的問題吧

作者: ndllp 時間: 2007-12-17 14:10
是測高了,還是低了,總不會出來0吧

作者: 激光打印機(jī) 時間: 2007-12-17 14:44
您讀數(shù)的時候有沒有出現(xiàn)問題呢?
是不是平視看的液面最低點(diǎn)?

作者: 清逸子 時間: 2007-12-17 19:44
不知道到底是什么原因，讓你著急的！不過，如果測定不準(zhǔn)，而藥品沒有問題，就要打開儀器進(jìn)行檢查！

作者: 微塵 時間: 2007-12-17 21:08
我把藥品、水、定氮儀都換了
結(jié)果出來了嗎？

作者: 孫彩飛 時間: 2007-12-17 21:18
抱歉，:L: 我的蛋白化驗(yàn)結(jié)果低了，而且低的離譜，我把藥品、蒸餾水、定氮儀全換了結(jié)果還是低，連用硫酸銨校隊(duì)的結(jié)果都低，今天我又消煮了硫酸銨、一個樣品、還有個空白420度消煮2小時之后發(fā)現(xiàn)乘有樣品的消化管底部有黑色的小顆粒，這個是什么原因呢？:(::

作者: swyt2007 時間: 2007-12-17 22:10
結(jié)果太低有可能是你的消化沒搞好，消化不完全。樣品的消化管底部有黑色的小顆粒，這個是什么原因呢？

那是樣品經(jīng)過高溫會發(fā)生復(fù)雜的變化--------碳化所出現(xiàn)的現(xiàn)象。（把加好的催化劑的樣品先在210度碳化一個小時，然后再升溫到420度再消化一個小時，不知你是怎樣的？）

作者: swyt2007 時間: 2007-12-17 22:13
有可能你的鹽酸標(biāo)定溶液也有問題！

作者: 孫彩飛 時間: 2007-12-17 22:19
我的升溫是一步步來的先是240再280再380再420應(yīng)該不會出現(xiàn)碳化的情況吧。

作者: swyt2007 時間: 2007-12-17 22:53
如果掌握好的話是可以的，試劑也沒問題，那應(yīng)該是操作上的問題，

方便的話你也可以請飼料廠的化驗(yàn)員來幫你看一下，這么負(fù)責(zé)任沒有什么難事。

作者: 毅石 時間: 2007-12-18 08:50
請樓主詳細(xì)說明不出結(jié)果的原因??！

作者: 痞子 時間: 2007-12-18 09:11
你做硫酸銨偏低,看是不是吸潮了.先把硫酸銨放烘箱烘干再做做看什么結(jié)果.

作者: 小時 時間: 2007-12-18 10:32
你的硫酸胺偏低結(jié)果肯定會低，我們是消化3個小時，420度，消化完拿下來冷卻后是天藍(lán)色的，沒有發(fā)現(xiàn)有黑色的小顆粒。是否是消化不完全造成的蛋白結(jié)果偏低

作者: zmyqhdcl 時間: 2007-12-18 16:50
不出結(jié)果是什么意思，誤差很大麻

作者: 粗蛋白 時間: 2007-12-18 17:12
硫酸銨不用消煮吧.直接稱來定容于100毫升蒸餾. 結(jié)果均偏低看是否漏氣, 還有就是鹽酸標(biāo)液可能有問題!!

作者: 方振眉 時間: 2007-12-19 11:39
重新標(biāo)定鹽酸，檢查蒸餾時是否有漏氣，或是堿液與硼酸的量（或濃度）不足。檢查消煮爐的顯示溫度是否與實(shí)際溫度一樣都是420度。你出現(xiàn)這樣情況就得全面找原因。

作者: 孫彩飛 時間: 2007-12-19 21:44
我之所以消煮硫酸銨是因?yàn)橛腥烁嬖V我怕樣品粘到消煮管壁造成結(jié)果低，可以用濾紙包裹樣品然后消煮，要那樣硫酸銨當(dāng)然也要消煮了。

作者: newspirit 時間: 2007-12-19 22:17
應(yīng)該是和滴定終點(diǎn)的判斷習(xí)慣有關(guān).

作者: kacy 時間: 2007-12-20 08:04
重新標(biāo)定一下鹽酸吧，時間長了，濃度會變化的

作者: yxy0725 時間: 2007-12-20 09:55
如果全部有黑色顆粒的話可以考慮下爐子的溫度和催化劑的純度
最好是換不同批號的藥品做下

[ 本帖最后由 yxy0725 于 2007-12-20 09:56 編輯 ]

作者: swordman33 時間: 2007-12-21 21:01
有沒有做硫酸銨回收試驗(yàn)試試？

作者: shenglingxue 時間: 2007-12-22 08:57
檢查一下消化過程有沒有問題，在看一下NAOH是不是過期了，還有就是硼酸吸收的時候是否吸收完全？

作者: swyt2007 時間: 2007-12-22 12:53
也有在定氮儀上操作誤差，如轉(zhuǎn)移吸收液的不足也是粗蛋白偏低的重要原因。

作者: zsp123 時間: 2007-12-22 13:49
消化時間夠不夠啊:wulai:

作者: 微塵 時間: 2007-12-22 14:41
重新標(biāo)定一下鹽酸吧，時間長了，濃度會變化的
使用前要搖一下莊鹽酸的瓶子，壁上有水霧

作者: 孫彩飛 時間: 2007-12-22 18:20
標(biāo)題: 謝謝各位！
謝謝各位！我是個新手，以前用的藥品是原先的化驗(yàn)員配的出了問題之后，我把所有的藥品都重新配過了包括顯色劑，而且是嚴(yán)格按國標(biāo)來的，因?yàn)闆]有老師我做這些時非常謹(jǐn)慎，鹽酸標(biāo)定時我做了8個平行加空白，藥品應(yīng)該沒什么問題，昨天我想再測一次硫酸銨，但結(jié)果還是不盡人意，最后我想測一下空白，但是失敗了，我做了兩次第一次燒壞了一個電爐，第二次在我把樣加進(jìn)去之后定氮儀炸開了，這是我的半微量壞了之后買的可能是叫凱氏定氮儀吧，結(jié)果。。。。。。:(::

作者: 不斷進(jìn)步 時間: 2007-12-23 11:02
粗蛋白檢測是有好多小細(xì)節(jié)的，你可以用硫酸銨檢測一下粗蛋白含量，稱取硫酸銨數(shù)量，和做蛋白一樣只是不消化，做出的結(jié)果看是否滿足硫酸銨的含氮量，在誤差范圍內(nèi)說明溶液和蒸留沒有問題，問題就出在消化上的

作者: qinqin 時間: 2007-12-23 13:28
是啊，說出來大家分析分析嘛

作者: 孫彩飛 時間: 2007-12-23 20:39
我做了硫酸銨的校對心里還有底了，但是做了個蔗糖的空白嚇壞了竟然有80個蛋白對嗎？

作者: 月亮花 時間: 2007-12-23 21:15

原帖由 孫彩飛 于 2007-12-17 22:19 發(fā)表
我的升溫是一步步來的先是240再280再380再420應(yīng)該不會出現(xiàn)碳化的情況吧。

一般設(shè)備可以逐步自動升溫的，不知你為何要按這樣的程序升溫。有黑色的碳粒一般是濃硫酸對含糖或纖維碳化造成的，可以再延長一下消化時間。
你的回收率是多少，偏低的原因很多，看你的天平有問題沒有，蒸餾時氨氣是否全部能回收（漏氣么），如果硫酸銨都低，說明與消化沒有關(guān)系。

作者: 月亮花 時間: 2007-12-23 21:18

原帖由 孫彩飛 于 2007-12-23 20:39 發(fā)表
我做了硫酸銨的校對心里還有底了，但是做了個蔗糖的空白嚇壞了竟然有80個蛋白對嗎？

如果蔗糖都有80%的蛋白，你們發(fā)財(cái)了。絕對有問題了。采樣是多注意，別污染其他樣品，稱量結(jié)果如何。

作者: zmyqhdcl 時間: 2007-12-28 11:33
肯定有問題，做空白，做回收率，重新標(biāo)定硫酸銨，看看怎么樣

作者: 粗蛋白 時間: 2007-12-28 14:47
檢查凱氏瓶是否清洗干凈!!! 以前我曾看到我們的化驗(yàn)室拿出的"干凈"凱氏瓶, 底部還有一層結(jié)晶呢!!

作者: houzhang 時間: 2007-12-28 23:27
就我工作中所發(fā)生過的蛋白質(zhì)測定值低的原因有三個，一是連接蒸餾瓶和消煮器的橡膠管因時間過長而裂紋，導(dǎo)致漏氣；二是連接消煮器和吸收瓶的橡膠管漏氣；三是化驗(yàn)員不小心把用于移取硼酸和氫氧化鈉的移液管互換，導(dǎo)致化驗(yàn)結(jié)果很低。你對照一下，有沒有發(fā)生上述問題。

作者: houzhang 時間: 2007-12-28 23:29
不過，蔗糖能測到80的蛋白，我搞不懂什么原因了。

作者: 馬前卒 時間: 2007-12-29 13:10
蔗糖的純度如何呢？　　　　　　　　

作者: 孫彩飛 時間: 2008-1-1 21:55
謝謝！我已經(jīng)找到原因了是水出了問題，我在別的地方做了蒸餾水，結(jié)果還算正常。

作者: dsgsugar_2000 時間: 2008-1-2 13:52
第一種情況：消化不完全；
第二中情況：在蒸餾過程連接不緊密，氨泄漏；
第三種情況就是滴定用的鹽酸你標(biāo)定的偏低；
一一檢查就可以找出原因，遇到這種情況要仔細(xì)檢查，不要盲目的亂撞！
祝摟主早日找出原因，解決問題！蛋白的測定對飼料行業(yè)至關(guān)重要！

作者: 孫彩飛 時間: 2008-1-3 11:43
真的是郁悶死了，標(biāo)定鹽酸時空白為0，蒸餾時空白的滴定度可不小，原本硫酸銨的結(jié)果是對的可減去空白就偏低了，是不是水的原因呢？我都快把自己繞死了化驗(yàn)還沒進(jìn)展。

作者: 李亮 時間: 2008-1-3 12:05
把鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液重新標(biāo)定，問題也許會得到解決

作者: 曉風(fēng) 時間: 2008-1-3 13:32
有可能是天平本身計(jì)量結(jié)果較實(shí)際偏低所為，可以進(jìn)行周期檢定予以校準(zhǔn)檢查，再做進(jìn)一步的判定分析。

作者: 孫彩飛 時間: 2008-1-3 16:36
[quote]原帖由 月亮花 于 2007-12-23 21:15 發(fā)表

你的回收率是多少，偏低的原因很多，看你的天平有問題沒有，蒸餾時氨氣
天平有0.002的誤差正常嗎？

作者: 章雪兒 時間: 2008-1-3 16:50
你做一下空白　。用排除法解決。

作者: zxg2007 時間: 2008-1-3 16:58
如果藥品、蒸餾水、定氮儀都沒問題那就沒問題啦

作者: mq79 時間: 2008-1-17 09:56
用硫氰酸氨測一下回收率,是不是在21.19%之間

作者: 粗蛋白 時間: 2008-1-17 20:15
建議將鹽酸濃度配成高濃度的,然后稀釋成0.02M的來使用, 這樣標(biāo)定時更準(zhǔn)確些.

作者: tony2005428 時間: 2008-1-19 11:15
不知樓主的問題原因找到了沒有？？？
排除儀器原因、標(biāo)液原因是否是電子天平的原因或者你的蒸餾水有問題——就是蒸餾水不不達(dá)標(biāo)不合格，配制的溶液肯定不標(biāo)準(zhǔn)？？？
你測的硫酸銨80的蛋白？？？
排除以上原因是不是計(jì)算錯誤啊？？

希望你早點(diǎn)找到原因？？？

作者: xiaolanjie123 時間: 2008-1-19 16:30
標(biāo)題: 按順序來
首先，先用硫酸銨測試看是否偏底。注意：硫酸銨要烘干，溶解后測；保證氫氧化鈉是40%，硼酸接受時要侵入液面以下。如果偏底則分別檢查機(jī)子和標(biāo)定好的溶液，分開檢查。如果都正常，則是其他原因，再想辦法測試消化的溫度等，時間要加長。注意成品容易消化，原料難消化，要少稱點(diǎn)，還要保證你加的催化劑和濃硫酸合格。
自己慢慢來，相信自己的結(jié)果，如果你是按操作規(guī)定做，你就不會有錯。

作者: zjpwzq 時間: 2008-1-19 18:24
有時候測出來數(shù)據(jù)偏差太大習(xí)慣叫做不出來。。。

作者: any_wyb 時間: 2008-1-19 19:08
那我覺得還是蒸餾水的問題

作者: jsyxk 時間: 2008-3-12 09:20
一般應(yīng)該是連接問題?。。。。。。。。。。。。。。。。?！1

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