畜牧人

標(biāo)題: 請(qǐng)教：蛋白消化溫度問(wèn)題 [打印本頁(yè)]

作者: 小魚(yú) 時(shí)間: 2007-12-22 11:00
標(biāo)題: 請(qǐng)教：蛋白消化溫度問(wèn)題
用消化爐消化蛋白，溫度設(shè)定是420度，若溫度達(dá)到450度，甚至達(dá)到470、480度會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有什么影響

作者: cdyago 時(shí)間: 2007-12-22 12:43
溫度過(guò)高是不是會(huì)使結(jié)果偏低？我也想知道這方面的問(wèn)題。

作者: hhz9988 時(shí)間: 2007-12-22 13:01
不會(huì),只要不濺出來(lái)就好,溫度高了還快

作者: zsp123 時(shí)間: 2007-12-22 14:05
既然溫度設(shè)定是420度，溫度達(dá)到450度，甚至達(dá)到470、480度，那么就把溫度調(diào)到400度看看，不過(guò)溫度高點(diǎn)對(duì)結(jié)果沒(méi)有影響

作者: fjcwr 時(shí)間: 2007-12-22 16:57
溫度真的能達(dá)到那么高嗎？是否溫度顯示計(jì)有問(wèn)題，因蛋白的消化溫度由硫酸及其硫酸鹽決定的呀！

作者: qinqin 時(shí)間: 2007-12-23 13:29
溫度過(guò)高會(huì)偏低

作者: 于洪超 時(shí)間: 2007-12-23 13:57
溫度應(yīng)該不會(huì)影響結(jié)果你可以做個(gè)對(duì)比試驗(yàn)

作者: 章雪兒 時(shí)間: 2007-12-23 16:35
這與催化劑有關(guān)。若催化劑過(guò)量，溫度過(guò)高，結(jié)果就會(huì)偏低。

作者: 波縱天下 時(shí)間: 2007-12-23 17:04
溫度越高對(duì)這個(gè)實(shí)驗(yàn)沒(méi)有影響的，只要不要濺出來(lái)了，就行啊，只要完全消化就行了，沒(méi)有完全消化會(huì)影響結(jié)果的．

作者: newspirit 時(shí)間: 2007-12-23 21:19
溫度沒(méi)有問(wèn)題的,主要是消化后的顏色,應(yīng)該是微蘭色吧.

作者: yxy0725 時(shí)間: 2007-12-24 10:17
標(biāo)題: 凱氏定氮法測(cè)定飼料粗蛋白的注意細(xì)節(jié)(轉(zhuǎn))
以凱氏定氮法測(cè)定氮含量換算蛋白質(zhì)的方法，是國(guó)際上通用的標(biāo)準(zhǔn)方法，操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性和重現(xiàn)性都很好，廣泛用于各種食品、谷物、飼料等樣品的蛋白質(zhì)含量測(cè)定。要使測(cè)定結(jié)果有更好的正確度、準(zhǔn)確度和精準(zhǔn)度，認(rèn)真細(xì)致掌握測(cè)定的每個(gè)步驟、各個(gè)細(xì)節(jié)及相應(yīng)的注意事項(xiàng)，就顯得極為重要。

一、試樣的粉碎
測(cè)定要求樣品粉碎并全部過(guò)40目篩，目的在于使其具備均質(zhì)性，便于溶樣，更易于消化。但也須掌握以下四點(diǎn)：（1）由于粉碎或過(guò)篩過(guò)程中，樣品容易產(chǎn)生自動(dòng)分級(jí)，如玉米，其硬質(zhì)部分常聚集在上面，軟質(zhì)部分聚在下面。所以粉碎過(guò)篩后要重新混合均勻，以減少測(cè)量誤差；（2）粉碎完后，粉碎機(jī)中總會(huì)遺留少部分，這部分不能隨便丟棄，否則將影響樣品的均質(zhì)性；（3）粉碎過(guò)程要快，以避免樣品的成分變化；（4）對(duì)于全價(jià)料(即使是顆粒全價(jià)料)和濃縮料，無(wú)須再粉碎，當(dāng)然這是基于混合機(jī)的良好混合均度的；如果拿去粉碎，會(huì)丟失部分粉末物質(zhì)，且粉碎后產(chǎn)生分級(jí)，反而降低了樣品的均質(zhì)性。

二、試樣的用量
試樣的用量可根據(jù)情況而定，標(biāo)準(zhǔn)法中規(guī)定為0．5～1g，這個(gè)用量對(duì)于濃縮料、魚(yú)粉、豆粕等高蛋白的樣品尚可，對(duì)于諸如稻谷、玉米等低蛋白的樣品則相對(duì)較少，可適當(dāng)增加到2～3g，否則，滴定時(shí)鹽酸的消耗量只有1～2mL，會(huì)增加讀數(shù)和測(cè)定的誤差。

三、樣品的消化
首先，確定硫酸的用量，要根據(jù)樣品的用量來(lái)確定硫酸的用量，如果取2～3g樣，則需25mL硫酸；對(duì)于含鹽量高的樣品，如某些劣質(zhì)魚(yú)粉、肉骨粉之類(lèi)，須相應(yīng)增加硫酸用量，因?yàn)镹aCl+H2SO4→HCL↑，加熱后HCL會(huì)揮發(fā)。
消化液中加入大量硫酸鉀或硫酸鈉，其目的是用于提高消化溫度。
K2SO4+H2SO4→KHSO4
KHSO4→K2SO4+SO3+H2O
如消化過(guò)程中，隨著硫酸的分解和水分的蒸發(fā)，硫酸鉀的濃度逐漸增大，則消化液沸點(diǎn)升高，加速了有機(jī)物的分解速度。但應(yīng)注意硫酸鉀的用量不能過(guò)大，如果消化溫度太高，生成的硫酸銨也會(huì)分解出氨而使測(cè)定結(jié)果偏低。
（NH4）2SO4→NH3↑+(NH4)HSO4
（NH4）HSO4→NH3↑+S02↑+H2O
在消化液冷卻后呈固態(tài)，則表明硫酸鉀用量過(guò)大，或硫酸用量不足。事實(shí)上，增加試樣量和硫酸量，其混合催化劑的量不必增加。
在試樣消化過(guò)程中，還要加硫酸銅等試劑為催化劑；進(jìn)一步加速試樣的消化分解。硫酸銅的催化反應(yīng)如下：
C+2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+CO2↑
Cu2+2H2SO4→2CuSO4+2H2O-t-S02↑
除硫酸銅外，常用的催化劑還有汞、氧化汞、硒粉、還原鐵或上述物質(zhì)的混合物。對(duì)于一般谷物樣品，如玉米、小麥、稻谷等的消化，用硫酸銅作催化劑，只要適當(dāng)增加鹽用量，使用強(qiáng)熱源，其效果與汞催化劑完全一樣；對(duì)于難消化物質(zhì)的樣品，硫酸銅催化效果不如汞，測(cè)得蛋白質(zhì)含量偏低。
用硫酸銅作催化劑的好處，是在蒸餾氨時(shí)可作為堿性反應(yīng)的指示劑。
添加氧化劑可幫助有機(jī)質(zhì)消化，但氧化性較強(qiáng)的氧化劑會(huì)使氨氧化為氮?dú)鈸p失。對(duì)于富含脂肪或消化過(guò)程中易發(fā)泡的樣品，可在消化前添加少量氧化劑，如過(guò)氧化氫，一般不用高錳酸鉀和次氯酸作氧化劑。
有的飼料檢測(cè)書(shū)上有快速測(cè)定蛋白質(zhì)的方法，如硒粉催化法、硒粉過(guò)氧化氫催化法、過(guò)氧化氫催化法等，按照這些方法測(cè)定的蛋白質(zhì)含量常常偏低0.3％～1.0％，如無(wú)特殊情況，特別是測(cè)定的結(jié)果作為飼料配方的數(shù)據(jù)時(shí)，不要用快速測(cè)定法。

四、蒸餾
氨的蒸餾有兩種方法：常量蒸餾法和半微量蒸餾法。常量法將樣品分解消化后全部用于測(cè)定，取樣量大，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確度都很高。半微量法測(cè)定結(jié)果精密度稍差一點(diǎn)。一般情況下建議使用半微量法，因?yàn)槿绻麴s失敗的話(huà)，半微量法還可繼續(xù)蒸餾，而常量法只好全部重來(lái)，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。
半微量法中規(guī)定蒸餾4min，但未規(guī)定從何時(shí)計(jì)時(shí)。其實(shí)，蒸餾時(shí)間的長(zhǎng)短要看蒸汽量的大小，蒸汽量小時(shí)須增加蒸餾時(shí)間。從筆者多年的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，多蒸餾1～2min對(duì)結(jié)果沒(méi)有影響，并可隨時(shí)用試紙檢查是否蒸餾完全。所以，從何時(shí)計(jì)時(shí)的爭(zhēng)論也就無(wú)關(guān)緊要了。
蒸餾時(shí)要注意兩點(diǎn)，一是反應(yīng)室里的溶液總體積要控制，也就是說(shuō)，在沖洗加樣口時(shí)用水要少，否則反應(yīng)室溶液體積太大，液面升高，容易噴進(jìn)冷凝管內(nèi)。二是要控制蒸汽量或火力大小，蒸汽量太大也會(huì)將反應(yīng)液噴進(jìn)冷凝管中；火力太小，蒸餾速度慢，且易發(fā)生倒流；蒸汽產(chǎn)生要均勻，防止暴沸；一定要裝上蒸汽發(fā)生器的安全管，同時(shí)加上幾粒玻璃珠。

五、其它
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，常量法中取0.1M比較合適，半微量法中則在0.02～0.05M之間比較合適。
使用自動(dòng)滴定管，可提高滴定的速度和減少滴定誤差。

作者: 馬前卒 時(shí)間: 2007-12-24 12:51
據(jù)我所知，消化溫度高了，硫酸固氮效果不好，結(jié)果偏低．

作者: debhngjg 時(shí)間: 2007-12-25 15:42
溫度是無(wú)所謂的，只要?jiǎng)e噴出來(lái)，就不會(huì)影響結(jié)果！

作者: yale007 時(shí)間: 2007-12-25 19:04
不是吧，溫度過(guò)高結(jié)果會(huì)偏低的

作者: qinqin 時(shí)間: 2007-12-26 20:57
終于有人認(rèn)同俺的觀點(diǎn)了

作者: 草蝦 時(shí)間: 2007-12-27 13:22

原帖由 馬前卒 于 2007-12-24 12:51 發(fā)表
據(jù)我所知，消化溫度高了，硫酸固氮效果不好，結(jié)果偏低．

不會(huì)吧？硫酸如何固氮?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 馬前卒 時(shí)間: 2007-12-28 12:49
是生成硫酸氨．　　　　　　　　　　　　　

作者: hxy139 時(shí)間: 2013-6-11 02:01

debhngjg 發(fā)表于 2007-12-25 15:42
溫度是無(wú)所謂的，只要?jiǎng)e噴出來(lái)，就不會(huì)影響結(jié)果！

還要多學(xué)習(xí)鉆研一下，了解硫酸銨的特性再說(shuō)，不要想當(dāng)然！

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