畜牧人

標(biāo)題: 油脂TBA值的測(cè)定方法 [打印本頁]

作者: 和興    時(shí)間: 2008-5-4 16:48
標(biāo)題: 油脂TBA值的測(cè)定方法
本帖最后由 szhilei 于 2009-9-8 15:01 編輯

油脂TBA值的測(cè)定方法  
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原理

                 油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用,發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種,它能與TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量,從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
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試劑


1
、0.02mol/L TBA水溶液:稱取TBA0.288g加熱溶于水中,并稀釋至100ml;


2
、三氯乙酸混合液:稱取三氯乙酸7.5g0.1gEDTA,用水溶解,稀釋至100ml;


3
、氯仿(分析純);


4
、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.315g 11,33-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg,置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml,稀釋至100ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg,備用。

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操作步驟

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
           準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.30.4、0.50.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行,測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品制備與檢測(cè)
            準(zhǔn)確稱取均勻的豆油30g(視氧化產(chǎn)物含量而定 ),置于100ml具塞三角瓶內(nèi),加入25ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(shí)(保持油脂融溶狀態(tài)),用四層濾紙過濾,除去油脂。
            準(zhǔn)確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內(nèi),加入TBA溶液5ml,混勻,加塞,置于90水浴內(nèi)保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內(nèi),離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長比色(同時(shí)作空白試驗(yàn))。
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結(jié)果計(jì)算


       丙二醛含量(mg/Kg=C×10×20/5m

         式中:C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(μg/ml)

         m
─油脂質(zhì)量(g

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備注

         對(duì)固態(tài)樣品的分析應(yīng)先用索氏提取器將脂肪提取出來再測(cè)定,不同種類樣品稱取質(zhì)量稍有不同:
         魚粉、蝦料類稱取10,用2cm比色皿檢測(cè)
         全價(jià)料、膨化大豆、豆粕稱取15,用2cm比色皿檢測(cè)
         豆油、魚油稱取15 2cm比色皿檢測(cè)

[ 本帖最后由 和興 于 2008-7-19 15:38 編輯 ]
作者: lvfei    時(shí)間: 2008-7-19 15:17
誰有這種方法測(cè)得的tba的標(biāo)準(zhǔn)曲線?。〖毙?,好心人請(qǐng)給我發(fā)一份吧。我的郵箱upupss@163.com
作者: 和興    時(shí)間: 2008-7-19 15:39
剛發(fā)現(xiàn),公式不完整,剛作了修正。
作者: liyi11    時(shí)間: 2009-2-13 08:52
誰有這種方法測(cè)得的tba的標(biāo)準(zhǔn)曲線?。〖毙?,好心人請(qǐng)給我發(fā)一份吧。我的郵箱upupss@163.com
lvfei 發(fā)表于 2008-7-19 15:17

這個(gè)要自己做吧。
作者: 天之涯    時(shí)間: 2009-2-14 20:27
請(qǐng)教一下 魚油 豬油等正常的TBA 值是多少?
作者: tianyayizhimao    時(shí)間: 2009-2-15 20:42
學(xué)習(xí)了         請(qǐng)教一下 魚油 豬油等正常的TBA 值是多少?
作者: ygx0417    時(shí)間: 2009-4-23 11:15
GB/T5009.181-2003《豬油中丙二醛的測(cè)定》中丙二醛含量單位“mg%”是什么意思?公式“丙二醛含量=A/10”中10是什么意思?“A”豬油的相應(yīng)濃度單位什么?“mg%”怎么轉(zhuǎn)換成GB10146“食用動(dòng)物油脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”中單位“mg/100g”? sos
作者: ygx0417    時(shí)間: 2009-4-23 11:22
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
           準(zhǔn)確吸取上述(10ug/ml)標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,濃度分別是0、1、2、3、4、5、6ul/ml(吸取液體積*濃度(10ug/ml)/比色管中液體體積(5+5)),然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行,測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
這樣做對(duì)不對(duì)
作者: 嗷嗷乖乖    時(shí)間: 2009-4-28 12:32
我測(cè)TBA值參考的是Witte V C(1970)時(shí)的文獻(xiàn)。
作者: ziyoutianxia    時(shí)間: 2009-4-28 12:48
混合油精煉后的TBA大概在5個(gè)左右,玉米油的TBA一般都在1個(gè)左右!
作者: aaa0913    時(shí)間: 2009-6-7 23:35
tba高的話怎么辦啊 朋友
作者: dadiren    時(shí)間: 2009-6-12 16:32
呵呵,樓主應(yīng)該給大家好好講講,都不明白
作者: 朱大麗    時(shí)間: 2009-9-7 13:31
魚粉等用索氏提取法提取,溫度一般在60-75度,提那么久會(huì)不會(huì)酸敗使結(jié)果偏高
作者: 曉風(fēng)    時(shí)間: 2010-1-21 20:13
回復(fù) 7# 天之涯

豬油TBA通??刂圃?mg/Kg
作者: bf19972008    時(shí)間: 2010-1-21 20:55
俺們做沒有加氯仿啊,冷卻靜置后就測(cè)量了呢,還請(qǐng)明白人指教啊
作者: taichi1234    時(shí)間: 2010-4-20 16:41
回復(fù) 2# lvfei
別人給你的你敢用??
作者: glory143    時(shí)間: 2011-3-21 11:08
計(jì)算公式中的10是什么??




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