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標題: 丁酸鈉含量測定方法 [打印本頁]

作者: shuwen8131    時間: 2008-9-4 12:08
標題: 丁酸鈉含量測定方法
丁酸鈉含量測定方法
A.1
范圍

本方法適用于固體、液體丁酸鈉產品中丁酸鈉含量的測定。
A.2
主要儀器設備

A.2.1
25ml
酸式滴定管
A.2.2
分析天平
感量0.0002g。
A.2.3
250ml
費氏三角燒杯
A.3 主要試劑
A.3.1
高氯酸,分析純
A.3.2
冰乙酸,分析純
A.3.3
乙酸酐,分析純
A.3.4
鄰苯二甲酸氫鉀,基準試劑
A.3.5
結晶紫指示劑
ρ(結晶紫)5g/L的指示劑,將0.5g結晶紫溶于100ml冰乙酸,充分混合均勻。
A.3.6
0.1 mol/ L
高氯酸標準溶液的配置和標定
0.1 mol/ L高氯酸標準溶液的配置
500ml冰乙酸中加入8.5ml高氯酸、20ml乙酸酐混勻冷至室溫,用冰乙酸定容至1000ml,靜置過夜,待用。
0.1 mol/ L高氯酸標準溶液的標定
將基準鄰苯二甲酸氫鉀在105110 ℃下干燥2h,準確稱取0.15 g(精確至0.0002 g ),放入250 ml三角燒杯中用50ml冰乙酸溫熱溶解,滴入2滴結晶紫指示劑,搖勻。用配制好的高氯酸標準溶液滴定到溶液由藍紫色變?yōu)榫G色,并做空白實驗。
高氯酸標準溶液濃度按下式計算:

(1)
式中: c (HClO4) ——— 高氯酸標準溶液濃度(mol/ L);
m
———
鄰苯二甲酸氫鉀的質量(g) ;
V 1 ——— 滴定基準物時高氯酸用量(ml)
V 2 ——— 溶劑空白實驗耗用高氯酸體積(ml );
M
———
鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量(g/mol)
0.1 mol/ L高氯酸標準溶液的體積校正
高氯酸的冰乙酸溶液,其體積因溫度改變而變化較大。溫差達到10 ℃時,分析誤差超出1 %,應注意校正。校正公式如下:
V = V0 – V0 ( t - t0) ×0. 0011
(2)
式中:V ——— 校正后的體積(ml) ;
V0 ——— 滴定時實際消耗體積(ml)
t
———
滴定時溫度(℃) ;
t0
———
標定時溫度(℃)
0.0011 ——— 高氯酸標準溶液體積溫度膨脹系數(shù)。
A.4
測定步驟

準確稱取丁酸鈉樣品0.2g(精確至0.0002g),放入250ml三角燒杯中,加入50ml冰乙酸和1ml乙酸酐,溶解后,滴入2滴結晶紫指示劑,搖勻。用高氯酸標準溶液滴定至溶液由藍紫色變?yōu)榫G色,同時進行空白實驗。
A.5 結果計算
丁酸鈉含量以百分含量表示,按下式計算:
          3
式中: w
———
丁酸鈉在樣品中的質量分數(shù)(%);
c
———
高氯酸標準溶液的濃度(mol/ L);
V 1 ——— 試樣消耗高氯酸標準溶液的體積(ml) ;
V 2
———
溶劑空白實驗消耗高氯酸標準溶液體積(ml)
M ——— 丁酸鈉的摩爾質量(110.09g/mol)
m
———
試樣的質量(g);
兩個平行測定結果、相對偏差不大于0.3%,以兩個平行測定結果的算術平均值為測定結果。計算結果保留小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。

作者: chehai    時間: 2008-10-23 21:14
感謝樓主,我正想找一個方法來測丁酸鈉的含量呢,謝謝?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: jiazhaowu    時間: 2009-9-22 16:53
受教了?。。。》浅?Q
作者: 風落沙情    時間: 2010-2-3 12:22
計算公式沒有了
作者: 萬馬奔騰    時間: 2010-2-3 12:42
謝謝分享。
作者: yixuewu    時間: 2011-2-18 11:28
真正起作用的是正丁酸鈉




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