畜牧人

標(biāo)題: 關(guān)于飼料中鹽分的問(wèn)題 [打印本頁(yè)]

作者: dengxianfeng 時(shí)間: 2008-11-3 14:25
標(biāo)題: 關(guān)于飼料中鹽分的問(wèn)題
在對(duì)于飼料鹽分檢測(cè)的時(shí)候，合格，采用的是國(guó)標(biāo)法，但是似乎市場(chǎng)上有反映鹽分偏低的癥狀，怎么回事呢？自己也查了一下，我們國(guó)標(biāo)測(cè)定鹽分的方法似乎有些漏洞，致使我們的檢測(cè)不夠準(zhǔn)吧？?

請(qǐng)高手指點(diǎn)?。。。。。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 化驗(yàn)員小馬 時(shí)間: 2008-11-4 15:05
我習(xí)慣用莫爾法來(lái)測(cè)鹽份.
以前收集的文章,希望能對(duì)你有幫助.
佛爾哈德法—硫酸鐵作指示劑法
在酸性條件下，先加已知過(guò)量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于澄清的待測(cè)溶液中，用硫酸鐵作指示劑，再用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)返滴定過(guò)量的硝酸銀，計(jì)算氯化物含量作為飼料中鹽份的估計(jì)，反應(yīng)如下：
Ag++Cl- = AgCl↓
剩余過(guò)量的硝酸銀發(fā)生如下反應(yīng)：
Ag++SCN- = AgSCN↓
當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)終點(diǎn)時(shí)，稍過(guò)量的SCN-與硫酸鐵中的Fe3+反應(yīng)生成[Fe（SCN）]2+紅色絡(luò)合物（量少時(shí)為橙色），指示終點(diǎn)的到達(dá)，反應(yīng)如下：
               Fe3+ + SCN- = [Fe（SCN）]2+（橙色）
需要注意的是當(dāng)?shù)竭_(dá)理論變色點(diǎn)時(shí)，溶液呈橙色，如用力過(guò)份劇烈搖動(dòng)沉淀，則橙色又消失，再加硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，橙色又出現(xiàn)。如此反復(fù)進(jìn)行，給測(cè)定結(jié)果造成極大誤差。為什么會(huì)發(fā)生此現(xiàn)象呢？原因是此時(shí)發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化作用，由于硫氰酸銀沉淀的濃度積遠(yuǎn)小于氯化銀沉淀的濃度積。
KS.P(AgSCN)=1.2×10-12
KS.P(AgCl)=1.6×10-10
滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí),溶液中存在著以下3個(gè)平衡:
Ag++Cl- = AgCl  ↓ 白色
Ag++SCN- = AgSCN  ↓ 白色
Fe3+ + SCN- = [Fe（SCN）]2+ 橙色
由于KS.P(AgSCN)< KS.P(AgCl),因此在平衡時(shí):
[Ag+]AgSCN<[Ag+]Agcl
而在[Fe(SCN)]2+絡(luò)合物的平衡反應(yīng)中, SCN-的濃度和Agcl沉淀平衡反應(yīng)中的Ag+濃度的乘積大于KS.P(AgSCN) ,這樣溶液中共2個(gè)平衡體系被破壞:
Agcl=== Cl-+Ag+
[Fe（SCN）]2+==== Fe3+ + SCN-
      到達(dá)理論終點(diǎn)
AgSCN ↓ 白色
反應(yīng)不斷進(jìn)行,直到轉(zhuǎn)化出來(lái)的Cl-濃度為SCN-的130倍,轉(zhuǎn)化作用才停止.

[Cl-] = KSP（AgCl） = 1.6×10-10 ≌ 130
[SCN-] KSP（AgSCN） 1.2×10-12



這樣使測(cè)定結(jié)果誤差極大,為避免上述現(xiàn)象產(chǎn)生,有這些方法可選用(1)是不要過(guò)分劇烈搖動(dòng), 通常在AgCl沉淀完全后,在加入硫氰酸銨標(biāo)液之前,加入1-2ml1,2—二氯乙烷有機(jī)溶劑，使AgCl沉淀進(jìn)入1,2—二氯乙烷層中不與SCN-接觸，此操作成功的關(guān)鍵在于充分搖動(dòng)AgCl沉淀，使AgCl沉淀被1,2—二氯乙烷有機(jī)溶劑包裹起來(lái)。(2)試液中加入一定量過(guò)量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之后,將溶液煮沸,使氯化銀沉淀凝聚,以減少氯化銀沉淀對(duì)子銀離子的吸咐。(3)濾去氯化銀沉淀,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中過(guò)量銀離子(國(guó)標(biāo)法)

作者: any_wyb 時(shí)間: 2008-11-4 15:19
飼料中的鹽份我們一般都是采用氯化鈉,其實(shí)在測(cè)鹽分時(shí)我們測(cè)的只是氯離子,所以做配方時(shí)我覺(jué)得還是分開(kāi)比較好

作者: 化驗(yàn)員小馬 時(shí)間: 2008-11-25 09:13

原帖由 dengxianfeng 于 2008-11-7 10:04 發(fā)表
謝謝指點(diǎn)，這個(gè)方案應(yīng)該確實(shí)比較合理，謝謝！

我也是以前聽(tīng)前輩講的,只是把文章分享出來(lái)給大家借鑒一下,該謝謝總結(jié)方法的人.

作者: lichanghai 時(shí)間: 2008-11-25 09:35
這個(gè)問(wèn)題很多公司都發(fā)現(xiàn)了，但是六合的郭吉原老師做的比較好，對(duì)此進(jìn)行了深入的研究，改進(jìn)了測(cè)定方法，認(rèn)識(shí)他的可以聯(lián)系一下

作者: dengxianfeng 時(shí)間: 2008-12-5 09:00
對(duì)于飼料鹽分的檢測(cè)，在一次技術(shù)會(huì)議的時(shí)候我請(qǐng)個(gè)教過(guò)郭老師，他說(shuō)的方法確實(shí)比較合理，下一步叫我們的化驗(yàn)具體實(shí)驗(yàn)對(duì)比一下

作者: 大漠綠洲 時(shí)間: 2008-12-5 09:12
我們的飼料中檢測(cè)的食鹽含量數(shù)據(jù)一直比設(shè)定值高0.17%-0.2%,今天明白了原因.

作者: 柳芽?jī)?nbsp; 時(shí)間: 2009-9-16 20:06
@@007:@@007:@@007:

作者: weihua0608 時(shí)間: 2009-9-17 17:05
2# 化驗(yàn)員小馬 這個(gè)解釋在化驗(yàn)員讀本一書中有提到.,.但因?yàn)橐粋€(gè)人操作過(guò)于麻煩,,現(xiàn)在采用的是加鉻酸鉀快速法測(cè)定.,..同樣的問(wèn)題也是終點(diǎn)不好判斷,,,請(qǐng)問(wèn)有什么好的方法嗎?

作者: binxue166 時(shí)間: 2009-11-20 16:07
現(xiàn)在的問(wèn)題是大家有沒(méi)有找到郭吉原老師的那個(gè)方法？有該方法的朋友可以分享一下啊。

作者: cgh8406 時(shí)間: 2009-12-16 19:32
期待學(xué)習(xí)過(guò)郭老師方法的同仁把方法拿出來(lái)讓大家學(xué)習(xí)一下！

作者: MHHY 時(shí)間: 2010-7-1 11:19
同樣期待中

作者: 日落西下 時(shí)間: 2010-7-24 21:16
共同學(xué)習(xí)。期待更好的方法出現(xiàn)

作者: fanshenyang 時(shí)間: 2010-7-24 22:04
郭老師的方法，期待中……

歡迎光臨畜牧人 (http://m.ffers.com.cn/)