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標(biāo)題: 黃芪提取物中黃芪多糖檢測和摻假鑒別方法探討 [打印本頁]

作者: 和興 時間: 2009-3-29 14:46
標(biāo)題: 黃芪提取物中黃芪多糖檢測和摻假鑒別方法探討
黃芪提取物中黃芪多糖檢測和摻假鑒別方法探討
　　
　　無錫正大生物技術(shù)研究所武志勇朱萍
　　
　　當(dāng)前隨著畜牧業(yè)綠色藥物、添加劑的發(fā)展，各種中藥、天然植物提取物在市場上興起，黃芪提取物就是其中一種，綠色環(huán)保，無任何毒副作用。但目前市場上各種黃芪提取物或黃芪多糖種類繁多，價格含量各異，存在摻假，以次充好現(xiàn)象，真?zhèn)坞y辨。目前市場上，有些產(chǎn)品在黃芪多糖原料中添加了無水葡萄糖以次充好。黃芪多糖的生產(chǎn)工藝一般采用水煮醇沉或膜透技術(shù)。用80%的酒精做醇沉試驗，即可測試是否添加了葡萄糖。因為黃芪多糖不溶于80%的酒精，而外加的葡萄糖溶于80%的酒精。干燥方法一般有減壓真空干燥，噴霧干燥，微波干燥等，因干燥方法不同，所以，粒子的細(xì)度和顏色也不同，有淺黃色和棕褐色，這與產(chǎn)品的質(zhì)量無關(guān)。減壓真空干燥法，顏色較深，細(xì)度一般為80-120目，噴霧干燥法，顏色較淺，細(xì)度好。目前使用國內(nèi)的原料和生產(chǎn)技術(shù)。黃芪多糖的含量達(dá)到70%即為上品。無錫正大畜禽有限公司黃芪多糖均采用上好的內(nèi)蒙黃芪做為原料，用先進(jìn)的設(shè)備和技術(shù)，提純而成，含量均在70%左右，水溶性好，藥用價值高，產(chǎn)量居國內(nèi)前列。筆者通過實(shí)驗室檢驗，對黃芪多糖的含量檢測和摻假的鑒別進(jìn)行探討，也業(yè)內(nèi)人士共同分享，有不足之處，希望大家多指出。
　　
　　1黃芪多糖的含量測定
　　
　　黃芪多糖含量的檢測在《藥典》和《獸藥典》均未給出檢測方法，而在農(nóng)業(yè)部《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003版黃芪多糖注射液中規(guī)定了黃芪多糖含量測定方法，另外在《獸藥典2005版》第二部中規(guī)定了玉竹多糖的測定方法。參考以上兩個標(biāo)準(zhǔn)通過多次試驗，確定了以下黃芪多糖的含量測定紫外分光光度法。
　　
　　1.1對照品溶液的制備
　　
　　取在105℃干燥至恒重的無水葡萄糖70mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。
　　
　　1.2供試品溶液的制備
　　
　　精密稱取本品1.0g，置250mL量瓶中，加20mL水溶解，然后加30%硫酸鋅5mL，在水浴加熱5分鐘后，在振搖下立即加亞鐵氰化鉀試液5mL，冷卻后加水至刻度，搖勻，濾過，棄取初濾液，取續(xù)濾液5mL，置200mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。
　　
　　1.3測定法
　　
　　精密量取對照品溶液與供試品溶液各2mL，分別置于10mL量瓶中，各加2%苯酚溶液0.5mL，濃硫酸5mL，搖勻，置水浴中加熱30分鐘，然后置冰水浴中冷卻15分鐘，搖勻，照分紫外光光度法，在490nm波長處分別測定吸收度，按下列公式計算，即得。
　　
　　cx=(Ax/AR)cR
　　
　　式中cx為供試品溶液的濃度；
　　
　　Ax為供試品溶液的吸光度；
　　
　　cR為對照品溶液的濃度；
　　
　　AR為對照品溶液的吸光度。
　　
　　按上述方法測得黃芪多糖（無錫正大公司生產(chǎn)，批號080928）含量如下：

	稱量	吸光度A	含量
對照品	0.0699g	0.666
供試品1	1.0034g	0.681	71.2%

　　2黃芪提取物中加葡萄糖摻假的黃芪多糖鑒別和含量測定
　　
　　2.1對照品溶液制備
　　
　　取黃芪多糖5g（無錫正大畜禽有限公司生產(chǎn)含量70％左右）作為對照品。加水20毫升稀釋、加純酒精80毫升攪勻靜置沉淀。
　　
　　2.2供試品溶液制備
　　
　　取需檢測的黃芪多糖樣品5g，與上述同法制備。
　　
　　2.3鑒別與含量測定
　　
　　2.3.1鑒別1觀察對照品上清液為棕紅色，底部有黃芪多糖沉淀。供試品上清液明顯變淡，底部黃芪多糖沉淀物明顯少于對照品。因為在80％的酒精中黃芪多糖不溶解而葡萄糖完全溶解。
　　
　　2.3.2鑒別2與含量估測倒去上清液將沉淀物烘干稱重，對照品的重量大于供試品的重量，即可判斷供試品中加入部分葡萄糖摻假。用供試品的重量除以對照品的重量乘70%就可以計算出供試品中黃芪多糖的大概含量。
　　
　　按上述方法2.3.2方法測得黃芪多糖（無錫正大公司生產(chǎn)，批號080928）與50%黃芪多糖加50%葡萄糖混合物沉淀物重量如下：
　　
　　

	黃芪多糖	混合物	比例	混合物中黃芪多糖含量
沉淀物重	2.20g	1.25g	56.8%	56.8%×0.7=39.7%

　　注：混合物中黃芪多糖含量的理論值為2.5g×70%/5g=35%。本法僅用于鑒別或粗略估算。
　　
　　2.3.3鑒別3與含量測定取上述供試品溶液，濾過，取濾液測葡萄糖含量?？筛鶕?jù)旋光光度法依法測定旋光度（獸藥典附錄47），與1.0426相乘，即得出供試品中摻入的葡萄糖量。
　　
　　按上述方法2.3.3方法測得黃芪多糖（無錫正大公司生產(chǎn)，批號080928）與50%黃芪多糖加50%葡萄糖混合物上清液中葡萄糖的含量如下：
　　
　　

	旋光度a	混合物中摻入葡萄糖
混合物	2.449	2.5533

------《賽爾飼料工業(yè)》

作者: 浩skky 時間: 2012-7-16 15:44
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