畜牧人

標(biāo)題: 原料油是個愁 [打印本頁]

作者: fyan728 時間: 2009-4-27 09:05
標(biāo)題: 原料油是個愁
因為地域的關(guān)系,公司用油較雜,有時雞油,有時鴨油,有時豬油,檢測很讓人傷腦筋,如何控制啊?各路高手幫幫忙吧!
還有,昨天到了一車鴨油,檢測過氧化值怎么檢測不出來呢?滴定前加淀粉指示劑根本就不顯藍(lán)色,到底是怎么回事呢?

作者: 李翠香 時間: 2009-4-27 09:19
你可以測油的酸價阿，也就是過氧化值，

作者: 李翠香 時間: 2009-4-27 09:21
一、目的
規(guī)范和指導(dǎo)酸值的測定。
二、原理
酸價是指中和1g油脂中的游離脂肪所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。
三、儀器與試劑
1．儀器設(shè)備
——堿式滴定管，50ml
——三角燒瓶，250ml
——試劑瓶，1000ml
——量筒，100ml或50ml
——磁力攪拌器（帶加熱單元）
2．試劑
——氫氧化鉀（AR）級：0.1N的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液標(biāo)定；
——中性乙醚-乙醇（1：1）混合溶劑：臨用前加入酚酞指示劑3滴；
——指示劑：1%酚酞乙醇溶液。
四、測定步驟
在干燥潔凈錐形瓶中稱取均勻的試樣3—5g（W）（視酸價大小，油脂色澤的深淺而定）加入100ml中性醚醇混合溶液，將其放在空氣恒溫振蕩儀中振蕩30分鐘后，冷卻至室溫，加入3滴酚酞指示劑，用0.1NKOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，紅色30秒內(nèi)不消失即為滴定終點。記下消耗的毫升數(shù)（V）。
五、計算：
酸價（mgKOH/g油）=
式中：V：滴定消耗氫氧化鉀的溶液體積（ml）
N：氫氧化鉀的當(dāng)量濃度
56.1：氫氧化鉀的毫克當(dāng)量
W：試樣重量（g）
雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2mg KOH/g，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，檢測結(jié)果取小數(shù)點后第一位。
注：①1單位酸價=0.5027%油脂
②游離脂肪酸%=酸價X0.5027%
③測定深油的酸價，可減少試樣用量或適當(dāng)增加混合液用量，以酚批示劑，終點變色明顯。

作者: 李翠香 時間: 2009-4-27 09:22
測定過氧化值的方法
一、目的
規(guī)范和指導(dǎo)酸值的測定。
二、原理
酸價是指中和1g油脂中的游離脂肪所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。
三、儀器與試劑
1．儀器設(shè)備
——堿式滴定管，50ml
——三角燒瓶，250ml
——試劑瓶，1000ml
——量筒，100ml或50ml
——磁力攪拌器（帶加熱單元）
2．試劑
——氫氧化鉀（AR）級：0.1N的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液標(biāo)定；
——中性乙醚-乙醇（1：1）混合溶劑：臨用前加入酚酞指示劑3滴；
——指示劑：1%酚酞乙醇溶液。
四、測定步驟
在干燥潔凈錐形瓶中稱取均勻的試樣3—5g（W）（視酸價大小，油脂色澤的深淺而定）加入100ml中性醚醇混合溶液，將其放在空氣恒溫振蕩儀中振蕩30分鐘后，冷卻至室溫，加入3滴酚酞指示劑，用0.1NKOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，紅色30秒內(nèi)不消失即為滴定終點。記下消耗的毫升數(shù)（V）。
五、計算：
酸價（mgKOH/g油）=
式中：V：滴定消耗氫氧化鉀的溶液體積（ml）
N：氫氧化鉀的當(dāng)量濃度
56.1：氫氧化鉀的毫克當(dāng)量
W：試樣重量（g）
雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2mg KOH/g，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，檢測結(jié)果取小數(shù)點后第一位。
注：①1單位酸價=0.5027%油脂
②游離脂肪酸%=酸價X0.5027%
③測定深油的酸價，可減少試樣用量或適當(dāng)增加混合液用量，以酚批示劑，終點變色明顯。

作者: fyan728 時間: 2009-4-27 11:04
謝謝沙發(fā)的耐心，酸價是我們常規(guī)的檢測指標(biāo)，但是沒有多少實際意義，加工商在里面攙點少量的堿，酸價就降下來了。再說，過氧化值和酸價是兩個概念啊？

作者: ylj93082 時間: 2009-4-27 12:41
油脂TBA值的測定方法
原理
               油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用，發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
試劑
1、0.02mol/L TBA水溶液：稱取TBA0.288g加熱溶于水中，并稀釋至100ml；
2、三氯乙酸混合液：稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；
3、氯仿（分析純）；
4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg，備用。
操作步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
         準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測定步驟進行，測得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品制備與檢測
         準(zhǔn)確稱取均勻的豆油30g（視氧化產(chǎn)物含量而定），置于100ml具塞三角瓶內(nèi)，加入25ml三氯乙酸混合液，振搖半小時（保持油脂融溶狀態(tài)），用四層濾紙過濾，除去油脂。
         準(zhǔn)確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內(nèi)，加入TBA溶液5ml，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長比色（同時作空白試驗）。

結(jié)果計算
   丙二醛含量（mg/Kg）=C×10×20/5m
      式中：C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(μg/ml)
      m─油脂質(zhì)量（g）
備注
      對固態(tài)樣品的分析應(yīng)先用索氏提取器將脂肪提取出來再測定，不同種類樣品稱取質(zhì)量稍有不同：
      魚粉、蝦料類稱取10克，用2cm比色皿檢測
      全價料、膨化大豆、豆粕稱取15克，用2cm比色皿檢測
      豆油、魚油稱取15克，用2cm比色皿檢測
不用常規(guī)指標(biāo)來微量它，這樣供應(yīng)商可以通過相應(yīng)的方法來達到你的檢測指標(biāo)。從不同的指標(biāo)檢測。

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