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標題: 求助：鹽酸甜菜堿中的殘渣主要是啥子？ [打印本頁]

作者: lijing521 時間: 2010-4-16 14:30
標題: 求助：鹽酸甜菜堿中的殘渣主要是啥子？
鹽酸甜菜堿中的殘渣主要是啥子？

作者: wlei908 時間: 2010-4-16 14:38
你說的是灼燒殘渣吧，這其中最主要的成分就是氯化鈉，為什么會有鹽呢，這跟合成工藝有關，原料氯乙酸在堿液中發(fā)生中和反應生成氯乙酸鈉，然后通入三甲胺，生成甜菜堿和氯化鈉，再將兩者進行分離提純，一般不可能做到完全的分離，甜菜堿中會含有少量氯化鈉。但現(xiàn)有不良廠家在甜菜堿中摻入食鹽，蒙騙糊弄客戶，當測得甜菜堿灼燒殘渣較高時就要懷疑這種情況了。

作者: 如水 時間: 2010-4-16 15:14
不知，太專業(yè)了

作者: lijing521 時間: 2010-4-22 10:28
我們用的甜菜堿鹽酸鹽灼燒殘渣在1%以下，不知是否正常呢？

作者: wlei908 時間: 2010-4-23 11:10
從現(xiàn)在的合成工藝路線來說，殘渣在1%是很正常的，我前邊也說過了，殘渣主要是副產品氯化鈉，因為分離不徹底而少量留存。

作者: lijing521 時間: 2010-4-30 16:04
經(jīng)灼燒后剩下的殘渣為灰白色，并不是白色的

作者: wlei908 時間: 2010-4-30 16:08
經(jīng)高溫灼燒后灰白色是正常的，關鍵是含量不能太高，否則很可能摻假

作者: dwjeyou 時間: 2010-12-10 15:30
目前的合成率大都在90%左右，即使我們在實驗室做也很難達到99%以上何況三甲胺（中等毒）和氯乙酸，氫氧化鈉都不可能是實驗室級別的，大部分使用工業(yè)級，所以說目前殘渣中氯乙酸鈉（中等毒），鹽酸三甲胺，氯化鈉，三甲胺都有可能存在
其實簡單的可以用少許強堿放進樣品中，如釋放出氨味，即可判斷此產品含較多的三甲胺和鹽酸三甲胺

作者: lcqbj2008 時間: 2010-12-20 19:33
專業(yè)知識，學習了

作者: cdliuq 時間: 2011-6-8 14:18
鹽酸鹽甜菜堿中除了慘入食鹽還有可能摻入其他的東西嗎？正常的鹽酸鹽甜菜堿是什么顏色的

作者: diao4250 時間: 2011-6-9 11:16
回復 cdliuq 的帖子

期待高手解答

作者: cdliuq 時間: 2011-6-13 12:36

wlei908 發(fā)表于 2010-4-30 16:08
經(jīng)高溫灼燒后灰白色是正常的，關鍵是含量不能太高，否則很可能摻假

灼燒殘渣低就一定沒有慘假嗎？

作者: sunwin 時間: 2011-6-27 10:21
http://www.chinafeed.org.cn/Templates/slgj2005/2010-05/nair/2010-05-02.htm
網(wǎng)上找到的專業(yè)的資料，請大家閱讀，互相探討，謝謝。
甜菜堿的產品分類及測定方法

周歷嵐

甜菜堿（Betaine）是一種能為動物提供高效活性甲基的類維生素的營養(yǎng)添加劑，19世紀最早發(fā)現(xiàn)于歐州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。甜菜堿的化學名稱是1-羧基-N，N，N- 三甲基乙內脂，分子式為C5H11NO2，化學結構與甘氨酸類似，屬于季胺堿類。
甜菜堿具有多種功能，作為高效甲基的供體，可以促進動物脂肪代謝，緩和應激，調節(jié)滲透壓，促進家禽生長，增加體重及產蛋量，穩(wěn)定維生素，預防球蟲病，提高瘦肉率，防止脂肪肝，提高飼料利用率等多種功效。目前，隨著生物制藥技術的不斷進步，在發(fā)酵中添加適量甜菜堿可提供甲基供體，促進菌體生長，從而大大改善藥品的質量并降低生產制造成本。甜菜堿也是良好的飼料及食品添加劑。
目前，市場上甜菜堿的種類很多，根據(jù)生產工藝不同分為天然甜菜堿、化工合成甜菜堿及其制劑?；瘜W合成甜菜堿根據(jù)分子結構不同可分為甜菜堿和甜菜堿鹽酸鹽；按產品功能和生產工藝上可分為復合甜菜堿和吸附甜菜堿。甜菜堿純品為白色晶體，有甜味和特殊的蛋白質味，易潮解；甜菜堿屬無毒物質，其外觀因載體和生產工藝不同而有所差異。以下就幾種不同類型甜菜堿品質控制要點和甜菜堿含量的檢測方法分別進行介紹和探討。

1 不同形式甜菜堿產品的控制要點
1.1 天然甜菜堿
天然甜菜堿取自于甜菜制糖廢液，一般是用離子交換提取和離子排斥提取分離加工而成。按GB/T 21515-2008《飼料添加劑天然甜菜堿》規(guī)定的技術指標進行檢測和品控制即可達到產品質量的要求。
1.2 化工合成甜菜堿
1.2.1 甜菜堿、復合甜菜堿、吸附甜菜堿
化工合成甜菜堿是用三甲胺與氯乙酸鈉進行反應，然后用適當?shù)姆椒▽⑵浞蛛x從而得到甜菜堿產品。復合甜菜堿和吸附甜菜堿從生產工藝上均屬于化工合成甜菜堿，是與促甲基轉化物質、營養(yǎng)增強劑、載體吸附或復合而成不同含量和劑型的產品。
化工合成甜菜堿及其制劑還未見相關產品標準出現(xiàn)，多以生產企業(yè)標準為主。含量測定推薦采用NY/T 1619-2008《飼料中甜菜堿的測定離子色譜法》，后于2009年12月1日升級為 GB/T 23710-2009《飼料中甜菜堿的測定離子色譜法》進行檢測。此外，含量標準的細節(jié)也應寫明，含量應大于標簽標準所規(guī)定的含量，合同中如約定含量允許一定的檢測誤差，則最大誤差應不大于測定方法允許誤差的兩倍。
1.2.2 鹽酸鹽甜菜堿
甜菜堿鹽酸鹽是用三甲胺與氯乙酸鈉進行反應后，進行酸化處理，得到鹽酸鹽甜菜堿產品。目前執(zhí)行的產品標準是NY 399-2000《飼料級甜菜堿鹽酸鹽》。NY 399-2000因其含量檢測采用的是高氯酸非水滴定法，此法在檢定純品鹽酸鹽甜菜堿時非常有效和準確，但如有摻假時，此法很難辯其真?zhèn)巍９蚀水a品含量檢測需使用離子色譜GB/T 23710-2009，其他技術指標按NY 399-2000要求控制即可達到品質要求。

2 甜菜堿含量的測定
飼料企業(yè)對甜菜堿產品進行質量控制和檢測，評價其在動物體內的生物利用率、代謝等方面都需要對甜菜堿含量進行有效分析。以甜菜堿含量的高低來判斷含甜菜堿制劑的質量可作為控制產品質量的一項客觀指標。甜菜堿的檢測方法有酸堿滴定法、比色法、重量法、薄層掃描定量法、凱氏定氮法、高氯酸非水滴定法、分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法等。在檢測甜菜堿時，可根據(jù)實驗室條件和測定要求選擇適當?shù)姆椒ā?br /> 2.1 酸堿滴定法
其原理是甜菜堿與雷氏鹽反應生成的甜菜堿雷氏鹽沉淀溶解在70%丙酮中，與硝酸銀、硝酸鈉溶液反應生成雷氏銀沉淀和硝酸甜菜堿，用氫氧化鈉滴定生成硝酸甜菜堿，根據(jù)氫氧化鈉消耗的量來換算甜菜堿的含量。
此法實驗操作比較復雜，檢測靈敏度較低，但檢測誤差比高氯酸滴定法高。
2.2 比色法
其原理是甜菜堿在pH 值為1 時能和雷氏鹽生成紅色沉淀，將沉淀過濾洗凈后溶解在70%丙酮中，呈粉紅色溶液，利用其在波長為525nm 處有最大吸光值的原理測定吸光度，甜菜堿濃度在0.25～1.5mg/mL 時符合朗伯-比爾定律。檢測時需注意雷氏鹽要現(xiàn)配現(xiàn)用，加強對反應溫度的控制，沙芯漏斗的選擇等關鍵性操作。
此法操作復雜，其結果容易受到飼料中含有的有機胺類物質的影響，但檢測成本較低。
2.3 紫外分光光度法
此法應用較早，將甜菜堿樣品與顯色劑發(fā)生顯色反應而生成有色物質，使用分光光度計進行定量測定。樣品與冷卻的KI 混合產生碘化物沉淀，離心后用二氯乙烷溶解沉淀，在波長為365 nm處測定吸光度，通過工作曲線計算出甜菜堿含量。該法干擾因素較多，特別是在測定低含量樣品時誤差較大。
2.4 重量法
在一定酸度（pH 2.0～6.5）溶液中，甜菜堿和四苯硼鈉生成白色沉淀，根據(jù)生成沉淀的量計算甜菜堿的含量。
此法重現(xiàn)性好，具有一定鑒別含氮化合物的能力，但不能排除其他可能的干擾物如氨基酸、六次甲基四胺，并且實驗操作比較復雜，需注意四苯硼鈉試劑的低溫貯存、澄清度的處理等影響。
2.5 薄層掃描定量法
用0.5%羧甲基纖維素鈉的硅膠G薄層板，以氯仿-甲醇-甲酸-水為展開劑，以改良碘化鉍溶液為顯色劑，掃描波長為520nm，以甜菜堿含量進行測定。
由于操作中難以保持展開溫度、展開劑極性及蒸氣壓等諸多條件的恒定，該法重現(xiàn)性并不是很理想。
2.6 凱氏定氮法
用凱氏定氮法測定樣品中的氮，通過甜菜堿和氮含量的換算公式得到甜菜堿的量。一般可做兩個測定①檢測正常情況下的三甲胺和甜菜堿之和：水提取液消解，加堿蒸餾測定總N。②檢測正常情況下反映三甲胺的量：直接堿蒸餾測定氨態(tài)氮和一、二、三級胺。
此法可減少空氣污染對操作人員健康的危害，也可排除環(huán)境溫度、濕度的變化對高氯酸非水滴定法的影響。能排除氯離子對檢測的干擾，具有一定的鑒別能力。但在檢測純品時檢測誤差比高氯酸滴定法高，并且不能排除含氮物質的干擾。
2.7 高氯酸滴定法
《獸藥質量標準 2003》中《鹽酸甜菜堿》、NY 399-2000、GB/T 21515-2008分別是甜菜堿鹽酸鹽和甜菜堿產品質量標準，含量檢測采用高氯酸非水滴定法。該法是利用甜菜堿鹽酸鹽為季胺鹽類化合物，用冰醋酸為溶媒，與乙酸汞可形成難電離的氯化汞，并形成季銨醋酸鹽而具有明顯的堿性，以結晶紫為指示劑，用高氯酸進行非水滴定。因市售的冰醋酸含有少量水分，為避免水分存在對滴定的影響，GB/T 21515 -2008反應條件中還加入一定量的乙酸酐，使其與水反應變成醋酸，有效確保在非水溶劑中進行滴定分析，確保了結果準確性。
優(yōu)點：①對于純品的甜菜堿、甜菜堿鹽酸鹽用該法檢測準確、可靠。具有重現(xiàn)性好、精度高的優(yōu)點。②可利用此法確定甜菜堿標準品的真實含量。
缺點：①該法采用結晶紫指示劑，終點顏色變化不明顯，較難判定終點；②采用的高氯酸和冰醋酸有很強的腐蝕性；③高氯酸標準溶液放置過久會變成黃色，對化驗室外部環(huán)境控制要求較高，受環(huán)境溫度、濕度影響較大，要經(jīng)常配制、標定。④利用此法進行檢測只要樣品中具有堿性基團的化合物如胺類、氨基酸類、含氮雜環(huán)化合物、某些有機堿的鹽及弱酸鹽、鈉離子等，都會影響高氯酸非水滴定法檢測的準確性。不適用于甜菜堿預混劑、復合甜菜堿的檢測。
2.8 離子色譜法
離子色譜法是20世紀70年代以來發(fā)展起來的一種分析離子的液相色譜法，甜菜堿及其鹽酸鹽屬于有機堿，在弱酸性陽離子交換柱上可以分離，而且可以與許多干擾物質分離開，從而科學、準確的測定飼料中的甜菜堿。
現(xiàn)在使用離子色譜法檢測甜菜堿的含量的產品標準有GB/T 21515-2008，檢測標準有NY/T 1619-2008、GB/T 23710-2009。于2009年12月1日正式實施的GB/T 23710-2009，除了適用范圍、標準品含量及試劑的配制上描述更加準確外，操作方法上與NY/T 1619-2008中離子色譜含量檢測基本一致，屬于從農業(yè)行業(yè)標準轉化為國家推薦標準。GB/T 21515-2008中含量檢測使用的仲裁法和GB/T 23710-2009的檢測方法都使用離子色譜法。但前者適用于從糖蜜廢液中提取加工而成的天然甜菜堿產品；后者適用于配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料、飼料添加劑甜菜堿及其鹽酸鹽、復合甜菜堿及其鹽酸鹽含量的測定，后者涵蓋范圍更廣。
用離子色譜進行檢測時需注意對色譜儀、色譜柱和抑制器的維護，關注標準溶液的保存期，注意峰面積的變化。用離子色譜法測定時誤差較大，如果譜圖無誤，可用凱氏定氮法進行對比。離子色譜法的檢出限量均為0.02%。標準GB/T 23710-2009對樣品前處理方法和儀器分析條件進行了系統(tǒng)的優(yōu)化，實驗室檢測時也發(fā)現(xiàn)：含量小于0.02%時，樣品峰小于3倍噪音量，且測定回收率超差，平行樣品測定結果偏差大。而含量大于0.02%時，可以得到較好的回收率及較小的變異。該法準確、快速、再現(xiàn)性高、可連續(xù)進樣，能滿足大量樣本進行分析時快速檢測的要求。
此外氣相層析法、質譜法等微量測定方法識假能力強，定性準確性高，也能同時定量。但儀器價格昂貴，操作要求高，檢測誤差大。
目前，GB/T 23710-2009作為國家標準化管理委員會最新頒布的仲裁執(zhí)行標準，實驗操作簡單、抗干擾能力強，并能同時測定甜菜堿中鈉離子、鎂離子、鈣離子、游離銨和三甲胺的含量，這無論是對控制甜菜堿產品質量還是為飼料養(yǎng)殖企業(yè)提供科學配方，都具有十分重要的指導作用。雖然GB/T 23710-2009已經(jīng)涵蓋了所有甜菜堿系列的產品含量檢測，但由于離子色譜價格較高、維護成本較高、檢測誤差比高氯酸滴定法高等缺點，離子色譜法在飼料企業(yè)不易普及。故檢測甜菜堿時，如確定為純品的甜菜堿，可選擇高氯酸非水滴定法，也可根據(jù)實驗室條件和測定要求選擇適當?shù)姆椒ǎ瑥亩行Т_保甜菜堿及其制劑的質量。

作者: sunwin 時間: 2011-6-27 10:38
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