畜牧人

標(biāo)題: 為什么粗蛋白老是測不準(zhǔn)呢? [打印本頁]

作者: 白荷 時間: 2010-5-31 22:07
標(biāo)題: 為什么粗蛋白老是測不準(zhǔn)呢?
我今天作粗蛋白,不知什么原因,做出的結(jié)果不是高就是底,以往作很正常,可是為什么作著沒幾天就不正常了呢,東西一點(diǎn)沒變還是以往用的東西,沒有重新配制?儀器也沒有壞,一切都很正常?

作者: lmstdd 時間: 2010-5-31 22:09
是否心態(tài)有問題？

作者: 白荷 時間: 2010-5-31 22:18
本帖最后由白荷于 2010-6-1 19:20 編輯

不是,本人心態(tài)一直都很平淡,我這個人在工作上公私分明,不帶認(rèn)何情緒.也不弄虛作假,這跟我的性格有關(guān).

作者: 梅雪椏 時間: 2010-6-1 11:28
邪門兒了，樓主！

作者: 趙梅 時間: 2010-6-1 13:50
儀器和試劑都沒問題，人員也沒問題，分析一下是否樣品均勻度的問題？

作者: 楊青 時間: 2010-6-1 14:10
蒸餾是不是有問題，顏色有沒有變化？

作者: 韓友文 時間: 2010-6-1 15:13
做一下基準(zhǔn)標(biāo)樣的 N 回收率看看。

作者: 白荷 時間: 2010-6-1 19:19
本帖最后由白荷于 2010-6-1 19:25 編輯

樣品均勻度不大可能,因?yàn)槲彝瑫r作的還有硫酸銨和三個樣品,一個樣品有問題那三個呢,還有硫酸銨跟以往標(biāo)的也不一樣.蒸餾也沒問題,顏色和以前一樣沒有變化.我曾經(jīng)標(biāo)過鹽酸的N沒有問題(我們兩個標(biāo)的N都一樣).

作者: yinchunqing1988 時間: 2010-6-2 19:41
應(yīng)該充分相信自己，或許是取樣不均勻呢。。

作者: 白荷 時間: 2010-6-2 20:21
目前也之能這樣

作者: zhengshi2006gd 時間: 2010-6-10 11:30
粗蛋白這個東西很難說誰做的就是絕對準(zhǔn)確的，要相信自己！

作者: 極限天空 時間: 2010-6-10 19:53
這個我也經(jīng)歷過，有時候一天做的基本上誤差都在0.05之內(nèi)?？捎袔滋炀蜎]低于0.9的。有時候真是邪門了。
如果其他沒問題的話，有理由懷疑是樣品的問題，如果是成品的話，看看加工環(huán)節(jié)有沒有出問題。

作者: zwt520 時間: 2010-6-10 20:07
難道是誤差？還是操作失誤哦

作者: 無照駕駛 時間: 2010-6-10 21:46
是不是蒸餾時候遇到問題，好好產(chǎn)看一蒸餾儀！
查看一下催化劑，比例！

作者: 張蓉 時間: 2010-6-10 22:01
如果操作沒有問題的話，就要相信自己哈，還有就是你可以做一個前幾天正常的樣品，看看誤差有多少噻？

作者: 我愛百事可樂 時間: 2010-6-10 22:13
可以多做幾個平衡看看

作者: 卡夫卡2010 時間: 2010-6-11 08:44
自己多做幾個平行樣??！我以前也是那樣慢慢做的多了就好了

作者: shancunyu8023 時間: 2010-6-15 10:18
你最好檢查你的定氮儀，看它的防漏堿密封圈有沒有松動，這種情況很有可能是密封圈松了而導(dǎo)致蒸餾的時候漏堿漏氣，我用的定氮儀就出現(xiàn)過這種情況，最后發(fā)現(xiàn)是密封圈的原因

作者: 白荷 時間: 2010-6-15 19:14
本帖最后由白荷于 2010-6-15 19:20 編輯

剛開始是密封圈的原因,用玻璃膠粘住了,可是后來堿液口又漏氣了,也用玻璃膠粘住了,在后來堿液口處又破了一個小洞,現(xiàn)在也是用玻璃膠粘住了不漏氣了,應(yīng)該說是沒什么問題了,可是結(jié)果還是錯一個數(shù),能想的我都想到了,我現(xiàn)在真的是一點(diǎn)辦法也沒有,還請各位老師多多幫忙啊

作者: 田永勝 時間: 2010-6-15 19:54
這個問題，確實(shí)是個問題。

作者: yaoyuyuan 時間: 2010-6-16 10:26
多測幾次，把比較大的和比較小的去掉，從而求平均數(shù)，這樣準(zhǔn)確率高

作者: 白荷 時間: 2010-6-16 18:07
本帖最后由白荷于 2010-6-16 18:11 編輯

我作的都是平均樣取的也是平均數(shù),我所作的平均結(jié)果都是相差不到0.5,當(dāng)天一共作了四個樣品,可老板說我做的每一個結(jié)果都是錯一個數(shù),我現(xiàn)在是一點(diǎn)頭緒也摸不著,真的不知該如何是好

作者: wangelm 時間: 2010-6-29 09:17
是有這種奇怪的現(xiàn)象的，我們前段時間也遇到過，把所用的蒸餾水啊，試劑啊都換換再試試吧，我們現(xiàn)在換后又呈現(xiàn)正常態(tài)勢了，呵呵

作者: 興陶戀 時間: 2010-7-8 11:11
這個誰都遇到過啊沒事相信自己就好了

作者: 3311687 時間: 2010-7-8 11:25
不知道你說的不是搞就是低是指的什么？是說你做的平行樣之間不平行嗎？還是就是憑自己的直覺它是高了還是低了呢

作者: rhfgxh 時間: 2010-7-12 14:14
樣品粉碎是否過40目了？

作者: demom0502 時間: 2010-7-12 15:44
注意溫度變化引起的誤差啊

作者: 白荷 時間: 2010-7-13 19:55
溫度變化也會引起誤差?能否詳細(xì)說明

作者: chengcai790602 時間: 2010-7-22 14:13
試劑沒變情況下，這種不穩(wěn)定狀況建議從消化是否完全，蒸餾是否正常上找原因
蒸餾問題上可以多做幾個硫酸銨，看穩(wěn)定性
消化上多做幾個平行樣在不同時間、催化劑不同情況下試試
催化劑的量也會變相影響結(jié)果的穩(wěn)定性

作者: 藍(lán)天白云2 時間: 2010-7-22 14:27
回復(fù) 28# 白荷

對，我那兒也常有這種情況，每當(dāng)溫度變化較大的季節(jié)，需要重新標(biāo)定溶液的

作者: 日落西下 時間: 2010-7-24 19:51
蛋白檢測，我現(xiàn)在測得硫酸胺都是在22%左右的，怎么調(diào)都是一樣的，都不知道是哪里出了問題的，蛋白結(jié)果偏高了的，那個郁悶哦~~

作者: yinchunqing1988 時間: 2010-7-24 22:04
我也同樣經(jīng)歷過這樣的時期，我感覺問題主要還是在個人，或許心態(tài)或許操作，這個真的不好掌握，很快就會好的

作者: 白荷 時間: 2010-7-28 20:16
難道沒有好的辦法來解決嗎

作者: jianwq 時間: 2010-7-28 22:04
其實(shí)要考慮的有：粉碎粒度、粉后的一個制樣是否有代表性、消化爐的溫度是否不一致導(dǎo)致的消化程序、然后考慮定氮的操作（設(shè)備是否漏氣）等等

作者: qiaoli231 時間: 2010-7-29 10:19
取樣可能有問題

作者: 晴晴 時間: 2010-7-29 11:03
呵呵三角瓶一定要洗干凈！

[ts]晴晴于 2010-7-29 11:03 補(bǔ)充以下內(nèi)容[/ts]

呵呵三角瓶一定要洗干凈！

作者: 風(fēng)落沙情 時間: 2010-7-29 18:25
有沒有拿以前檢測過的樣品來檢測一下？

作者: weihua0608 時間: 2010-8-1 17:10
我們也遇到過類似的問題,,,,,,不過過幾天又正常了,,,,,,,,搞不懂,,,,,,,,,

作者: zh82xm 時間: 2011-2-14 16:07
可以用硫酸銨測一下儀器是否正常，在考慮一下樣品的均勻度，還有鹽酸是不是過期了等等

作者: 順風(fēng) 時間: 2011-2-15 08:44
是不是儀器有漏氣的地方。

作者: jllhcf 時間: 2011-2-15 08:59
也有同樣問題，關(guān)注中

作者: zhang1986626694 時間: 2011-2-17 13:53
消化過程有沒有問題，有沒有液體噴濺。還有就是儀器清理，蒸餾水是不是被污染了！

作者: 牧川人 時間: 2011-2-19 18:13
有沒有可能是摻假造成的呢？

作者: huangyigui 時間: 2011-2-24 13:57
你檢查一下崔化劑有沒有問題,如果催化劑含氮,哪和就會不準(zhǔn),做一下蔗糖空白試一下,,,

作者: jingwei 時間: 2011-3-1 17:19
粗蛋白測起來應(yīng)該相對穩(wěn)定的。有時間出現(xiàn)這種現(xiàn)象要考慮你操作儀器之外的因素，例如天氣的原因、加熱裝置的電壓等。
還有就是換個人測下相同的樣試試。

作者: wanghong188 時間: 2011-3-1 17:35
粗蛋白檢測時要注意很多細(xì)節(jié)性問題，包括開始天平的預(yù)熱、稱量時的準(zhǔn)確性、混合指示劑是否過期、消化時間的長短等等
本人之前做實(shí)驗(yàn)時發(fā)現(xiàn)粗蛋白檢測實(shí)驗(yàn)與容器的清潔度也有很大關(guān)系，要注重每一個細(xì)節(jié)，特別是在稱量后將樣品放入消化管中時，一定要小心翼翼的用鑷子將樣品放入消化管的底部

作者: dayongsiliao 時間: 2011-3-15 11:35
最簡單的，你把你做試驗(yàn)用的蒸餾的和消化的設(shè)備拆下來重新組裝上去，也許就穩(wěn)定了，我遇見過這種情況。

作者: yanying 時間: 2011-3-15 13:23
是呀，太煩惱了

作者: 堅(jiān)持到底 時間: 2011-3-17 20:17
我看主要車間，配料問題，配料秤，原料入倉是否準(zhǔn)確，是否有串倉，現(xiàn)場品管好好查查吧?。ㄇ疤崮愕幕?yàn)數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確的)

作者: zhanglipeng1237 時間: 2011-4-6 21:26
可能是樣品的原因吧

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