畜牧人

標(biāo)題: 關(guān)于玉米脂肪酸值的測定方法 [打印本頁]

作者: yinchunqing1988 時間: 2010-8-3 18:52
標(biāo)題: 關(guān)于玉米脂肪酸值的測定方法
各位老師，最近經(jīng)常做脂肪酸值的測定，我們用的方法滴定終點不容易判定，請問，還有更好的測定方法么？在線等待。。

作者: 張蓉 時間: 2010-8-3 19:21
我也做過，那個就是不好判斷噻，我個人認(rèn)為透過陽光更好看一些，你也可以放一個空白在旁邊，有色差就可以了，你們做的玉米一般有多少

作者: yinchunqing1988 時間: 2010-8-3 19:49
回復(fù) 2# 張蓉

相差很大，好的做到30多一點兒，差的做到70多，最近幾乎天天做

作者: gufengyl 時間: 2010-8-3 22:20
期待高見真的很不好判定基本是感覺

作者: liuhehyy 時間: 2010-9-8 11:06
問一下，做玉米脂肪酸值用的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液是多大濃度的呀，怎么配置呢

作者: yinchunqing1988 時間: 2010-9-8 20:43
回復(fù) 5# liuhehyy

我們本來用的是0.01的，后來又改為0.03，現(xiàn)在用的0.05mol/l，我們是直接用我們的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋的

作者: 丹霞山 時間: 2010-10-1 16:53
我們都不用做的,不知道還有多少人的不做呢?

作者: lilyyang 時間: 2010-10-1 17:06
1 玉米脂肪酸值測定的方法

在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計算脂肪酸值。試樣制備→試樣稱取→浸出→過濾→滴定→結(jié)果計算。

2 影響測定結(jié)果的因素分析

2.1樣品的制備

(1)取樣要有代表性,分別取混合均勻的樣品80～100g。

(2)按GB/T 5507檢驗樣品細(xì)度,粉碎樣品只能用具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能的錘式旋風(fēng)磨粉碎,粉碎后的樣品一次通過CQl篩的應(yīng)達(dá)到95%以上。篩上篩下全部篩分范圍的樣品經(jīng)充分混合后裝入磨口瓶中備用。

(3)在常溫下,粉碎后的樣品的脂肪酸值會逐漸增加,因此,必須及時進(jìn)行測定。如需較長時間存放,應(yīng)存放在冰箱中,全部過程不得超過24小時。

(4)樣品稱取時采用百分之一天平即可,稱取試樣10 g±0.01 g,稱量前要混勻樣品。用稱量紙及角匙稱取,注意樣品轉(zhuǎn)移時無灑漏。

2.2樣品的處理

(1)用50 mL單標(biāo)線移液管加入50 mL無水乙醇浸泡試樣,并置于振蕩頻率為100次/min的往返式振蕩器上振搖30min。

(2)振搖后將錐形瓶傾斜靜置1～2 min,讓試樣粉粒沉降在一角。

(3)用中速定性濾紙及短頸玻璃漏斗過濾,小心地傾倒盡可能多的上清液于鋪在玻璃漏斗上的多折濾紙中,用表面皿蓋在漏斗上,以減少蒸發(fā),棄去最初幾滴濾液后,用50 mL比色管收集濾液25 mL以上。

2.3滴定溶液的配置

(1)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液必要時應(yīng)重新標(biāo)定。

(2)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液在常溫下(15℃～25℃)的保存時間不超過2個月,當(dāng)液體出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新制備。

(3)當(dāng)稀釋氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時,所用乙醇應(yīng)事先調(diào)節(jié)為中性。

(4)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)在臨用前稀釋配置。

2.4滴定

(1)樣品提取后要盡快完成滴定,滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對著光源方向進(jìn)行;滴定終點不易判斷時,可用加入不含CO2的蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照,當(dāng)被滴定液顏色與參照液顏色相比有色差時,即可視為已到滴定終點。

(2)用移液管移取25 mL濾液于150 mL錐形瓶中,加入50 mL不含CO2的蒸餾水。制備不含CO2的蒸餾水時,要把蒸餾水煮沸10 min左右,必須加蓋冷卻,否則CO2會重新進(jìn)入,影響脂肪酸值的測定,同時滴定多份樣品時也要注意及時蓋好裝蒸餾水燒杯,否則容易出現(xiàn)誤差。

(3)根據(jù)估計樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,選用適宜的微量滴定管滴定,并在使用前對微量滴定管進(jìn)行洗滌、檢漏和排除氣泡。

洗滌:滴定管若無明顯油污,可直接用自來水沖洗,若有油污,則用鉻酸洗液洗滌,再用蒸餾水潤洗3次。

檢漏:在使用微量滴定管滴定前要注意檢漏,檢查懸塞與懸塞套是否密合配套。凡士林不可涂得太多,否則容易堵塞懸塞孔,也不能涂得太少,否則潤滑不夠,懸塞上出現(xiàn)紋路,使懸塞轉(zhuǎn)動不靈活,甚至?xí)?dǎo)致漏液。如果管尖被凡士林堵塞,可將管尖插入熱水中溫?zé)崞毯?打開懸塞,讓水流將軟化的油脂沖出;或打開懸塞,用細(xì)金屬鐵絲輕輕地捅幾下,將凡士林帶出。

排除氣泡:微量滴定管在裝液前要用搖勻的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管內(nèi)壁2～3次,將滴定管裝滿溶液,打開懸塞傾斜晃動,排除彎管處及整個管內(nèi)氣泡。

(4)提取、滴定過程的環(huán)境溫度對測定結(jié)果影響很大,GB/T 20570-2006規(guī)定提取滴定過程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在15℃～25℃,如條件允許環(huán)境溫度應(yīng)控制在20℃左右。用于測定脂肪酸值的同一粉碎樣品,按GB5497中105℃恒質(zhì)法測定樣品水分含量,計算脂肪酸值干基結(jié)果。此水分含量不得作為樣品水分含量結(jié)果報告。

3 滴定終點的判斷

玉米脂肪酸值很難準(zhǔn)確地測得,即使是同一操作者測定的結(jié)果也會出現(xiàn)很大的誤差。影響玉米脂肪酸值測定結(jié)果的主觀因素有:個人對顏色的敏感程度不同,不同操作者對微紅色的理解有差異。總之,由于操作者對終點的判斷不統(tǒng)一,導(dǎo)致判斷結(jié)果可比性差。

國標(biāo)方法規(guī)定:在滴定終點不易判斷時,可用加入除去CO2的蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照,當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時,即可視為已到滴定終點。根據(jù)以上可以判斷出國標(biāo)中的終點顏色是稍有微紅色,30秒不褪色即為終點,但是由于玉米色素的影響,不論是與參照液的色差,還是出現(xiàn)微紅色視覺判斷都不敏銳,如果等到出現(xiàn)明顯色差,即已過滴定終點。
我們通過大量試驗總結(jié)出輔助判斷是否達(dá)到終點的方法,在具體試驗中,如果覺得有色差但還不好判斷時,往滴定液中加入50 mL除去CO2的蒸餾水,如果達(dá)到終點,溶液會現(xiàn)微紅色,視覺判斷要敏銳得多;如不到終點即可在滴定下份樣品時,調(diào)整對終點的判斷,這樣經(jīng)過多次反復(fù)對照,對終點的判斷準(zhǔn)確性會有較大的提高,減少平行試驗的誤差。

作者: 激光打印機(jī) 時間: 2010-12-21 11:27
有標(biāo)準(zhǔn)的嗎？
翻了下國標(biāo)
只有一級玉米脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)

作者: 634789347 時間: 2011-7-15 10:04

樣品提取后一定要及時滴定；滴定應(yīng)在散射陽光或日光型日光燈下對著光源方向進(jìn)行；提取液顏色較深，滴定終點不易判定時，可用一已加入去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點。若上述參照比色法，仍無法準(zhǔn)確判定滴定終點時，可在濾紙錐頭放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。

對于這一點我也試過，可是好像沒什么作用，不知道你是如何看的。

感覺這個實驗的影響因素很多，兩個平行樣，在胚芽的含量上難免會有差距，這樣脂肪酸值相應(yīng)的就不同了。這個試驗也很讓我頭疼。

如果樓主有好的方法，要告訴我哈。

作者: 634789347 時間: 2011-7-15 10:15
回復(fù) lilyyang 的帖子

對于文中的一句話我不是很明白，滴定之前加過50毫升的蒸餾水，在滴定過程中，結(jié)果不明顯，再加入50毫升的蒸餾水，是這個意思么？

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