畜牧人

中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

磷脂通用技術(shù)條件

LS/T 3219—1994 (SB/T 10206—1994)

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷脂的術(shù)語、產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于從各種食用植物油中提取的，用于食品、輕化工業(yè)或其他用途的磷脂產(chǎn)品。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 2716 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB 5009.11 食品中總砷的測定方法

GB 5009.37 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

GB 5532 植物油脂檢驗(yàn)碘價(jià)測定法

GB 5537 植物油脂檢驗(yàn)磷脂測定法

GB 7718 食品標(biāo)簽通用標(biāo)準(zhǔn)

ZB X 14002 出口大豆磷脂檢驗(yàn)方法

3 術(shù)語

3．1 磷脂：磷脂系指黃色或棕色的難溶于丙酮的含磷類脂物。

3．2 水化磷脂：過濾植物毛油經(jīng)過水化、分離，得到的黃色稠狀物。

3．3 濃縮磷脂：水化磷脂經(jīng)真空脫水、濃縮等工序而制成的塑狀或粘稠狀產(chǎn)品。

3．4 粉狀磷脂：濃縮磷脂經(jīng)脫脂、分離、干燥等工序而制成的粉粒狀產(chǎn)品。

3．5 卵磷脂：濃縮磷脂或粉狀磷脂經(jīng)乙醇萃取、分離、干燥等工序而制得以磷脂酰膽堿為主的膠質(zhì)產(chǎn)品。

4 產(chǎn)品分類

根據(jù)產(chǎn)品制造工藝和產(chǎn)品性狀分為：濃縮磷脂、粉狀磷脂和卵磷脂三類。

5 技術(shù)要求

5．1 原料要求

所用原料必須是新鮮的水化磷脂或合格的濃縮磷脂，原料中不得混有非食用植物油。

5．2 感官指標(biāo)

感官指標(biāo)見表1。

表1

5．3 質(zhì)量指標(biāo)

5．3．1 濃縮磷脂質(zhì)量指標(biāo)見表2。

表2

5．3．2 粉狀磷脂質(zhì)量指標(biāo)見表3。

表3

5．3．3 卵磷脂質(zhì)量指標(biāo)見表4。

表 4

表3

5．4 食用濃縮磷脂衛(wèi)生指標(biāo)見表5。

表5

5．5 保質(zhì)期

5．5．1 濃縮磷脂產(chǎn)品保質(zhì)期為1年。

5．5．2 粉狀磷脂產(chǎn)品保質(zhì)期為6個(gè)月。

5．5．3 卵磷脂產(chǎn)品保質(zhì)期為6個(gè)月。

6 試驗(yàn)方法

6．1 外觀、氣味

打開產(chǎn)品外包裝，觀察產(chǎn)品表面是否發(fā)霉，色澤是否正常；嗅產(chǎn)品的氣味是否有異味；粉狀磷脂是否結(jié)塊；卵磷脂表面是否有油跡。

6．2 乙醚不溶物的測定

6．2．1 試劑

乙醚 分析純

6．2．2 儀器與設(shè)備

a．燒杯 50mL；

b．玻璃棒；

c．玻璃砂芯過濾坩堝 30mL（3號(hào)）；

d．抽氣泵；

e．過濾瓶 500mL；

f．安全瓶；

g．脫脂棉；

h．電熱恒溫干燥箱；

i．分析天平 感量0.0001g。

6．2．3 分析步驟

將燒杯、玻璃棒和玻璃砂芯過濾坩堝置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘至恒重。將樣品溫?zé)彳浕ú怀^60℃），稱取混合均勻的樣品3g左右（精確至0.0002g）于燒杯中，加入約50mL乙醚，用玻璃棒攪拌溶解后，靜置片刻，將上層清液沿著玻璃棒緩緩傾入過濾坩堝內(nèi)抽濾。然后將沉淀物在燒杯中以少量乙醚洗滌數(shù)次，倒入過濾坩堝內(nèi)抽濾。再用少量乙醚沖洗過濾坩堝及燒杯的內(nèi)壁，直至把可溶物洗凈為止。用脫脂棉蘸少許乙醚擦凈過濾坩堝及燒杯的外壁，將過濾坩堝和放有玻璃棒的燒杯置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘1h，取出冷卻稱量。再如上每烘30min冷卻稱量一次，直至恒重。

6．2．4 分析結(jié)果的計(jì)算

W1 - W2

乙醚不溶物（%）= —————×100 ………………………………（1）

W

式中：W1——過濾坩堝、燒杯、玻璃棒和乙醚不溶物的總量，g；

W2——空的過濾坩堝、燒杯和玻璃棒的總量，g；

W——試樣量，g。

6．2．5 允許差

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不得超過0.1%，取其平均值作為測試結(jié)果。測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

6．3 丙酮不溶物的測定

按ZB X 14002之4丙酮不溶物的測定方法檢驗(yàn)。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不得超過0.5%，取其平均值作為測試結(jié)果。測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

6．4 水分及揮發(fā)物的測定

6．4．1 試劑

a．石英砂 化學(xué)純；

b．乙醚 分析純。

6．4．2 儀器與設(shè)備

a．玻璃稱量瓶 Φ50～Φ60mm；

b．玻璃棒；

c．電熱恒溫干燥箱；

d．分析天平 感量0.0001g。

6．4．3 分析步驟

在稱量瓶內(nèi)置玻璃棒一根及石英砂10g，于105±2℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)烘至恒重后，稱入2g混合均勻的樣品（精確至0.0002g），用玻璃棒攪拌均勻。（檢驗(yàn)卵磷脂水分及揮發(fā)物，可加入乙醚10mL，用玻璃棒攪拌均勻，然后在水浴鍋上蒸干乙醚。）將稱量瓶放入105±2℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)烘2h（每隔40min用玻璃棒攪拌一次）。把稱量瓶移至干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再每烘30min冷卻稱量一次，直至恒重。如果發(fā)現(xiàn)質(zhì)量增加，則以前次質(zhì)量為準(zhǔn)。

6．4．4 分析結(jié)果的計(jì)算

W1 - W2

水分及揮發(fā)物（%）= —————×100 ………………………………（2）

W

式中：W——樣品量，g；

W1——烘前稱量瓶、石英砂與樣品的總量，g；

W2——烘后稱量瓶、石英砂與樣品的總量，g。

6．4．5 允許差

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不得超過0.2%，取雙試驗(yàn)的平均值作為測試結(jié)果。測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

6．5 酸價(jià)的測定

6．5．1 試劑

a．0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；

b．中性乙醇：臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性；

c．石油醚（60～90℃）分析純；

d．1% 酚酞指示劑溶液。

6．5．2 儀器與設(shè)備

a．三角燒瓶 250mL；

b．堿式滴定管 25mL；

c．分析天平 感量0.0001g。

6．5．3 分析步驟

稱取混勻的試樣0.3～0.5g（精確至0.0002g）于干燥的三角燒瓶中，加入70mL石油醚，搖動(dòng)使之溶解。然后加入30mL中性乙醇，搖勻。

加入約0.5mL酚酞指示劑溶液，用氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至出現(xiàn)微紅色，在30s內(nèi)紅色不褪為終點(diǎn)。記下終點(diǎn)時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)。

6．5．4 分析結(jié)果的計(jì)算

V×M×56.1

酸價(jià)（mgKOH/g）= —————×100 ………………………………（3）

W

式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；

M——氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；

W——試樣量，g；

56.1——1mL 1mol/L氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中含氫氧化鉀的毫克數(shù)。

6．5．5 允許差

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不得超過0.5mgKOH/g，取其平均值作為測試結(jié)果。測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

6．6 色澤的測定

6．6．1 Gardner（加特納）法（適用于濃縮磷脂與粉狀磷脂）。

按ZB X 14002之6色澤的測定方法檢驗(yàn)。

6．6．2 吸收度法（適用于卵磷脂）。

6．6．2．1 試劑

95%乙醇 分析純。

6．6．2．2 儀器與設(shè)備

a．容量瓶 25mL；

b．天平 感量0.01g；

c．紫外分光光度計(jì)。

6．6．2．3 分析步驟

稱取樣品0.15g（精確至0.01g）于25mL容量瓶中，加乙醇溶解，并稀釋至刻度。用紫外分光光度計(jì)在350nm的波長處測量其吸收度。

6．7 水合試驗(yàn)

6．7．1 儀器與設(shè)備

a．離心管 10mL；

b．玻璃棒；

c．天平 感量0.5g；

d．離心機(jī)。

6．7．2 分析步驟

稱取混勻的試樣3g于離心管中，加入6mL40℃的溫水，用玻璃棒劇烈攪拌10min，使樣品與溫水混合均勻后，取出玻璃棒。將離心管置于離心機(jī)中，以1000r/min的轉(zhuǎn)速離心15 min，不加制動(dòng)，待離心機(jī)自然停止轉(zhuǎn)動(dòng)后，取出離心管立即觀察。

6．7．3 分析結(jié)果

觀察試液是否分層。

6．8 含磷量的測定

按GB 5537檢驗(yàn)。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不得超過0.04%，取其平均值作為測試結(jié)果。測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。

6．9 乙醇可溶物的測定

6．9．1 試劑

a．95%乙醇 分析純；

b．乙醚 分析純。

6．9．2 儀器與設(shè)備

a．離心管 10mL；

b．燒杯 100mL；

c．玻璃棒；

d．水浴鍋；

e．離心機(jī)；

f．分析天平 感量0.0001g；

g．脫脂棉；

h．電熱恒溫干燥箱。

6．9．3 分析步驟

將燒杯、玻璃棒和離心管置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘至恒重。稱取2g樣品（精確至0.0002g）于離心管中，加入8mL乙醇，把離心管放在60℃水浴中，用玻璃棒攪拌樣品，使之全部溶解。取出玻璃棒，把離心管放入離心機(jī)中離心沉淀，傾出上層乙醇液。反復(fù)用乙醇洗滌，直至乙醇呈無色為止。傾出乙醇液，并在水浴上蒸去殘留乙醇。用脫脂棉蘸少許乙醚擦凈離心管外壁。將離心管和玻璃棒一并放入燒杯中，于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘30min，取出冷卻稱量。直至烘到恒重。

6．9．4 分析結(jié)果的計(jì)算

W2 – W1

乙醇可溶物（%）=（1- —————）×100 ………………………（4）

W

式中：W1——燒杯、玻璃棒和離心管的總量，g；

W2——燒杯、玻璃棒、離心管和乙醇不溶物的總量，g；

W——試樣量，g。

6．9．5 允許差

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不得超過0.5%，取其平均值作為測試結(jié)果。測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

6．10 碘價(jià)的測定

按GB 5532檢驗(yàn)。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差，碘價(jià)在100以上不得超過1；碘價(jià)在100以下不得超過0.6，取其平均值作為測試結(jié)果。測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

6．11 乳化穩(wěn)定性的測定

6．11．1 儀器與設(shè)備

a． 超級恒溫器；

b． 控溫多用高速組織搗碎機(jī)；

c． 比色管 50mL；

d． 量筒 50mL；

e． 天平 感量0.01g。

6．11．2 分析步驟

在已知質(zhì)量的控溫多用高速組織搗碎機(jī)的玻璃盛器中稱取0.5g樣品（精確至0.01g），加入15g一級以上大豆油和35mL水。將超級恒溫器的水溫升至60℃恒溫后，用橡皮管連接超級恒溫器與搗碎機(jī)的水浴，并開啟超級恒溫器的泵開關(guān)，使溫水在搗碎機(jī)的水浴中循環(huán)。再將玻璃盛器放入水浴中預(yù)熱5min后，打開攪拌開關(guān)，使其在6000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3min。取出玻璃盛器，將盛器內(nèi)的試液倒入比色管中，靜止1h后觀察。

6．11．3 分析結(jié)果

觀察試液是否分層。

6．12 過氧化值的測定

按GB 5009.37之2.2過氧化值的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)。

6．13 殘留溶劑量的測定

按GB 5009.37之2.7殘留溶劑的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)。

6．14 砷的測定

按GB 5009.11檢驗(yàn)。

7 檢驗(yàn)規(guī)則

7．1 產(chǎn)品要經(jīng)檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格后方可出廠。

7．2 產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)

7．2．1 產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)，應(yīng)按同一品種，同一批次，作為一個(gè)檢驗(yàn)單位。以每次投料為一批。

7．2．2 對于同一批次的濃縮磷脂產(chǎn)品，用扦樣器分別在不同貯器的上、中、下各部位取樣，混勻。取樣總量應(yīng)不少于500g。

對于同一批次的粉狀磷脂和卵磷脂產(chǎn)品，按每批產(chǎn)量的0.5%隨機(jī)取樣。取樣總量粉狀磷脂應(yīng)不少于500g，卵磷脂應(yīng)不少于100g。

每批取樣作好取樣日期、地點(diǎn)、品名、批號(hào)及代表數(shù)量的詳細(xì)記錄。

7．2．3 感官指標(biāo)、質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目除含磷量外實(shí)行全檢。食用產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目實(shí)行抽檢。

7．2．4 感官指標(biāo)、質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目若檢驗(yàn)不合格，可加倍抽樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)以上不合格，均判該批產(chǎn)品不合格。衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目若有一項(xiàng)不合格，則判該批產(chǎn)品不合格，不再進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。

7．3 產(chǎn)品型式檢驗(yàn)

7．3．1 產(chǎn)品型式檢驗(yàn)應(yīng)在下列情況下進(jìn)行：

a． 產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；

b． 正式生產(chǎn)后，如生產(chǎn)工藝有較大改變，考核對產(chǎn)品性能影響時(shí)；

c． 正式生產(chǎn)過程中，每半年進(jìn)行一次檢驗(yàn)，考核產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性；

d． 產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e． 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

f． 國家或地方質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。

7．3．2 產(chǎn)品型式檢驗(yàn)應(yīng)在出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中抽取樣品。

7．3．3 產(chǎn)品型式檢驗(yàn)要對產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的技術(shù)要求實(shí)行全檢。

7．4 對產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)結(jié)果有異議時(shí)，應(yīng)將樣品送雙方共同認(rèn)可的法定產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)作仲裁檢驗(yàn)。

8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

8．1 包裝的標(biāo)記上應(yīng)注明廠址、廠名、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量及誤差、用途、生產(chǎn)日期、批號(hào)、規(guī)格及保質(zhì)期等。

8．2 濃縮磷脂可采用桶裝或其他牢固的容器盛放；粉狀磷脂應(yīng)采用防潮、密封、避光包裝；卵磷脂應(yīng)采用防潮、密封、避光、真空包裝。

8．3 用于食品工業(yè)或醫(yī)藥的產(chǎn)品包裝與標(biāo)志，應(yīng)符合食品（藥品）的包裝要求和GB 7718的規(guī)定。

8．4 產(chǎn)品存放應(yīng)有固定庫房，分批次、分品種貯存。粉狀磷脂必須貯存于陰涼、干燥處。卵磷脂必須低于10℃貯存。

8．5 運(yùn)輸粉狀磷脂和卵磷脂產(chǎn)品，要避免高溫、陽光直射和受潮。用于食品工業(yè)產(chǎn)品的運(yùn)輸，應(yīng)符合食品運(yùn)輸?shù)挠嘘P(guān)規(guī)定。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國內(nèi)貿(mào)易部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由上海市糧食科學(xué)研究所、上海油脂一廠負(fù)責(zé)起草。