畜牧人

標(biāo)題: 枸容磷測(cè)定方法 [打印本頁(yè)]

作者: quickl 時(shí)間: 2010-9-13 16:30
標(biāo)題: 枸容磷測(cè)定方法
枸容磷測(cè)定
方法提要
當(dāng)磷的含量不小于13%時(shí)候認(rèn)為該產(chǎn)品是磷酸氫鈣
試劑：檸檬酸 20克/升
分析步驟
稱取1g樣品,準(zhǔn)至0.0002g,置于250毫升容量瓶中,(稱量時(shí)可直接稱到容量瓶中，上面放一漏斗稱量)，加入100毫升檸檬酸溶液,將容量瓶置于(65±2)℃的水浴中保溫1小時(shí),時(shí)常打開瓶塞,每隔15分鐘搖動(dòng)一次,每次搖動(dòng)30秒鐘,取出容量瓶,冷卻至室溫,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去初始的30毫升濾液,用移液管移取20毫升試驗(yàn)溶液置于250毫升燒杯中（同時(shí)做空白）,加水至總體積100毫升,加入50毫升喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,使杯內(nèi)溫度達(dá)75+—5℃且保持30秒(再加入試劑和加熱過程中,不得使用明火,不得攪拌,以免凝結(jié)成塊),冷卻,在冷卻過程中攪拌3-4次,用預(yù)先在(180±5)℃下烘至恒重的玻璃砂坩鍋抽濾,先將上層清液過濾,再用傾瀉法洗滌沉淀6次,每次約用水30毫升,最后將沉淀移入玻璃砂坩鍋中過濾,再用水洗滌沉淀3次,將玻璃砂坩鍋連同沉淀置于干燥箱中從溫度穩(wěn)定時(shí)計(jì)時(shí),在(180±5)℃下干燥45分鐘,取出稍冷后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱重;同時(shí)做空白試驗(yàn).
三.結(jié)果計(jì)算:垇
               (m1-m2)*0.0014
            X=───────── * 100
                  20
               m* ───
                  250
式中:
m1----試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
m2----試驗(yàn)空白中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
m-----試樣的質(zhì)量,g;
0.00140-----磷鉬酸喹啉換算成磷的系數(shù).

作者: qiaoli231 時(shí)間: 2010-9-13 16:32
國(guó)標(biāo)上有喹鉬檸酮法測(cè)磷啊

作者: jstcxzh 時(shí)間: 2010-9-13 16:36
本帖最后由 zhoushun 于 2010-9-13 16:59 編輯

國(guó)標(biāo)上有測(cè)定方法，主要是操作小心。

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