畜牧人

標(biāo)題: 混合均勻度用哪種方法測比較好 [打印本頁]

作者: zx2010    時(shí)間: 2010-9-14 12:03
標(biāo)題: 混合均勻度用哪種方法測比較好
混合均勻度用哪種方法測比較好
作者: songjs2101    時(shí)間: 2010-9-14 12:09
替你關(guān)注下。
作者: songjs2101    時(shí)間: 2010-9-14 12:13

配合飼料混合均勻度的測定

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 5918-1997
代替GB 5918-86


1 范圍
  
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了配合飼料混合均勻度的兩種測定方法,即氯離子選擇性電極法和甲基紫法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種配合飼料的質(zhì)量檢測,也適用于混合機(jī)和飼料加工工藝中混合均勻度的測試。
2 氯離子選擇性電極法
2.1 方法原理
  本法通過氯離子選擇性電極的電位對(duì)溶液中氯離子的選擇性響應(yīng)來測定氯離子的含量,以飼料中氯離子含量的差異來反映飼料的混合均勻度。
2.2 儀器
2.2.1 氯離子選擇性電極。
2.2.2
 雙鹽橋甘汞電極。
2.2.3 酸度計(jì)或電位計(jì):精度0.2mV。
2.2.4 磁力攪拌器。
2.2.5 燒杯:100mL,250mL。
2.2.6 移液管:1mL,5mL,10mL。
2.2.7 容量瓶:50mL。
2.2.8 分析天平:分度值0.0001g。
2.3 試劑與溶液
  本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。
2.3.1 硝酸(GB 626—78)溶液:濃度(HNO3)約為0.5mol/L,吸取濃硝酸35mL,用水稀釋至1000mL。
2.3.2 硝酸鉀(GB 647—77)溶液:濃度(KNO3)約為2.5mol/L,稱取252.75g硝酸鉀于燒杯中,加水加熱溶解,用水稀釋至1000mL。
2.3.3 氯離子標(biāo)準(zhǔn)液:稱取經(jīng)500℃灼燒1h冷卻后的氯化鈉(GB 1253—89)8.2440g于燒杯中,加水微熱溶解,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,溶液中含氯離子5mg/mL。
2.4 樣品的采集與制備
2.4.1 本法所需的樣品系配合飼料成品,必須單獨(dú)采制。
2.4.2 每一批飼料至少抽取10個(gè)有代表性的樣品。每個(gè)樣品的數(shù)量應(yīng)以畜禽的平均一日采食量為準(zhǔn),即肉用仔雞前期飼料取樣50g;肉用仔雞后期飼料與產(chǎn)蛋雞飼料取樣100g;生長肥育豬飼料取樣500g。樣品的布點(diǎn)必須考慮各方位深度、袋數(shù)或料流的代表性,但是,每一個(gè)樣品必須由一點(diǎn)集中取樣。取樣時(shí)不允許有任何翻動(dòng)或混合。
2.4.3 將上述每個(gè)樣品在化驗(yàn)室充分混勻,以四分法從中分取10g試樣進(jìn)行測定。對(duì)顆粒飼料與較粗的粉狀飼料需將樣品粉碎后再取試樣。
2.5 測定步驟
2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
  吸取氯離子標(biāo)準(zhǔn)液(2.3.3)0.1,0.2,0.4,0.6,1.2,2.0,4.0,6.0mL,分別加入50mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液(2.3.1)、10mL硝酸鉀溶液(2.3.2),用水稀釋至刻度,搖勻,即可得到0.50,1.00,2.00,3.00,6.00,10.00,20.00,30.00mg/50mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)液系列,將它們分別倒入100mL的干燥燒杯中,放入磁性攪拌子一粒,以氯離子選擇性電極為指示電極,雙鹽橋甘汞電極為參比電極,用磁力攪拌器攪拌3min(轉(zhuǎn)速恒定),在酸度計(jì)或電位計(jì)上讀取指示值(mV),以溶液的電位值(mV)為縱坐標(biāo),氯離子濃度為橫坐標(biāo),在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.5.2 試樣的測定
  稱取試樣10g(準(zhǔn)確至0.0002g)置于250mL燒杯中,準(zhǔn)確加入100mL水,攪拌10min,靜置10min后用干燥的中速定性濾紙過濾。吸取試樣濾液10mL置于50mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液(2.3.1)及10mL硝酸鉀溶液(2.3.2),用水稀釋至刻度,搖勻,按標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟進(jìn)行測定,讀取電位值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得氯離子含量的對(duì)應(yīng)值。
2.5.3 混合均勻度的計(jì)算
  以各次測定的氯離子含量的對(duì)應(yīng)值為X1,X2,X3……X10,其平均值X,標(biāo)準(zhǔn)差S與變異系數(shù)CV按式(1)~式(4)計(jì)算。


  其標(biāo)準(zhǔn)差S為:
  由平均值X與標(biāo)準(zhǔn)差S計(jì)算變異系數(shù)CV:
  
  若需求得飼料中的氯離子含量時(shí),可按式(5)計(jì)算。
 
式中:C—氯離子(Cl-)含量;
X—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的氯離子(Cl-)含量,mg;
W—測定時(shí)試樣的重量,g;
V—測定時(shí)樣品濾液的用量,mL。
3 甲基紫法
3.1 方法原理
  本法以甲基紫色素作為示蹤物,將其與添加劑一起加入,預(yù)先混合于飼料中,然后以比色法測定樣品中甲基紫含量,以飼料中甲基紫含量的差異來反映飼料的混合均勻度。本法主要適用于混合機(jī)和飼料加工工藝中混合均勻度的測試。
3.2 儀器
3.2.1 分光光度計(jì):有5mm比色皿。
3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)篩:篩孔基本尺寸100μm。
3.3 試劑
3.3.1 甲基紫(生物染色劑)。
3.3.2 無水乙醇(GB 678-90)。
3.4 示蹤物的制備與添加
  將測定用的甲基紫混勻并充分研磨,使其全部通過100μm標(biāo)準(zhǔn)篩。按照配合飼料成品量十萬分之一的用量,在加入添加劑的工段投入甲基紫。
3.5 樣品的采集與制備
  樣品的采集與制備和2.4相同。
3.6 測定步驟
  稱取試樣10g(準(zhǔn)確至0.0002g),放在100mL的小燒杯中,加入30mL無水乙醇,不時(shí)地加以攪動(dòng),燒杯上蓋一表面玻璃,30min后用濾紙過濾(定性濾紙,中速),以無水乙醇作空白調(diào)節(jié)零點(diǎn),用分光光度計(jì),以5mm比色皿在590nm的波長下測定濾液的吸光度。
  以各次測定的吸光值為X1,X2,X3……X10,其平均值X,標(biāo)準(zhǔn)差S與變異系數(shù)CV按式(1)~式(4)計(jì)算。
4 注意事項(xiàng)
  
a) 同一批飼料的10個(gè)樣品測定時(shí)應(yīng)盡量保持操作的一致性,以保證測定值的穩(wěn)定性和重復(fù)性。
  b) 由于出廠的各批甲基紫的甲基化程度不同,色調(diào)可能有差別,因此,測定混合均勻度所用的甲基紫,必須用同一批次的并加以混勻,才能保持同一批飼料中各樣品測定值的可比性。
  c) 配合飼料中若添加苜蓿粉、槐葉粉等含有色素的組分時(shí),則不能用甲基紫法測定混合均勻度。


作者: 新樓主    時(shí)間: 2012-7-29 17:33
飼料廠一般都是用測鹽分或測磷




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