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標(biāo)題: 油脂的檢測(cè) [打印本頁(yè)]

作者: 狼的傳人 時(shí)間: 2011-2-21 16:27
標(biāo)題: 油脂的檢測(cè)
油脂  的  檢  測(cè)
（一）油脂酸價(jià)（AV）的測(cè)定方法
一、原理
將試樣溶解在乙醚和乙醇的混合溶劑中，然后用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定存在于油脂中的游離脂肪酸。
二、試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。
1、乙醚與95%乙醇溶劑：按體積比1：1混合。使用前按每100ml混合溶劑中加入0.3ml酚酞指示劑（建議用刻度吸管吸?。┑谋壤鶕?jù)實(shí)際需要量配制，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至中性。（判斷標(biāo)準(zhǔn)：至溶液出現(xiàn)微粉紅色且10s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)）
2、0.1mol/L氫氧化鉀95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取6.9克氫氧化鉀于250ml燒杯中，加95%乙醇約200ml溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中定容備用。靜置5天過(guò)濾后標(biāo)定。
3、酚酞指示劑溶液：稱取0.5g酚酞，加入95%乙醇50ml溶解備用。
三、測(cè)定
將干燥潔凈的150ml錐形瓶置于天平中清零后，用膠頭滴管滴加油樣于錐形瓶中，準(zhǔn)確稱取1g試樣（油色深的可稱取0.5克）精確到0.0002克，加入50ml預(yù)先中和過(guò)的乙醚乙醇混合液，加入0.1ml酚酞指示劑。用0.1mol/L氫氧化鉀95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液出現(xiàn)微粉紅色且10s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
同時(shí)進(jìn)行平行測(cè)定。
四、結(jié)果計(jì)算

式中：AV----酸價(jià)（中和一克樣品中游離脂肪酸所消耗KOH的毫克數(shù)）mgKOH/g；
V——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
c——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；
m——試樣的質(zhì)量，g；
56.11——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol。

（二）過(guò)氧化值（POV）的測(cè)定方法
一、適用范圍
本方法適用于油脂及動(dòng)物性原料的測(cè)定。
二、原理
油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化物，與碘化鉀作用生成游離碘；以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。
三、試劑
1、飽和碘化鉀溶液：稱取7g碘化鉀，放入25ml燒杯中，加5ml水，立刻用黑色塑料布罩住整個(gè)燒杯，插入玻璃棒攪拌溶解，現(xiàn)用現(xiàn)配。（溶液應(yīng)呈無(wú)色，若呈黃色應(yīng)重新配制）
2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。
3、0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3 •5H2O）（或1.5g無(wú)水硫代硫酸鈉），溶于500ml水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶。放置兩周過(guò)濾后標(biāo)定備用。
4、1%淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g，加入少許水調(diào)成糊狀倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，現(xiàn)用現(xiàn)配。
四、測(cè)定步驟
( 試驗(yàn)應(yīng)在散射日光或人工光線下進(jìn)行 )
精確稱取2～3g混勻的樣品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使樣品完全溶解；加入1.00ml飽和碘化鉀溶液。緊密塞好瓶塞，并輕輕振搖0.5 min，然后在暗處放置5 min，取出加75ml水，搖勻。若顏色變深,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn);若顏色未變深,呈淡黃色時(shí)，則直接加1ml淀粉指示劑，滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)（滴定時(shí)應(yīng)快速搖動(dòng)碘量瓶,以藍(lán)色瞬間全部消失為標(biāo)準(zhǔn)）。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
如果空白使用的0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液超過(guò)0.05ml，則應(yīng)更換不純的試劑。
五、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與分析
1、計(jì)算：

   式中：X——樣品的過(guò)氧化值，meq/kg；
         V——樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；
         V0——空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；
         N——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L。
2、分析：
油脂新鮮，其過(guò)氧化值不應(yīng)大于12meq/kg。

（三）皂化值（SV）的測(cè)定方法
一、適用范圍
本方法適用于油脂的測(cè)定。
二、原理
在回流條件下將樣品和氫氧化鉀-乙醇溶液一起煮沸，隨后用標(biāo)定的鹽酸滴定過(guò)量的氫氧化鉀。
三、試劑及配制
氫氧化鉀：大約0.5mol/L氫氧化鉀溶解在95%(V/V)乙醇中。此溶液應(yīng)為無(wú)色或淡黃色.通過(guò)下列任一步驟可制得穩(wěn)定的無(wú)色溶液。
A、將8g氫氧化鉀和5g鋁片放在1L乙醇中回流1h，立刻蒸餾.將需要量的氫氧化鉀溶解于蒸餾物中，靜置數(shù)天，然后傾出清亮的上層清液而除去碳酸鉀沉淀。
B、將4g特丁醇鋁到1L乙醇中，靜置數(shù)天，傾出上層清液，將需要量的氫氧化鉀溶解于其中，靜置數(shù)天，然后從碳酸鉀的沉淀中傾出清亮的上層清液。
將A、B液貯存在配有橡皮塞的棕色或黃色玻璃瓶中備用。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（Hcl）＝0.5mol/l。
酚酞10g/L溶于95%(V/V)乙醇,或堿性藍(lán)6B/20g/L溶于95%(V/V)乙醇。
助沸物：玻璃珠或瓷粒。
四、測(cè)定步驟
稱取2g，準(zhǔn)確到0.005g的試驗(yàn)樣品于錐形瓶（磨口）中，用移液管將25ml氫氧化鉀-乙醇溶液加到試樣中，并加入一些助沸物，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸，不時(shí)搖動(dòng)，油脂維持沸騰狀態(tài)60min。難于皂化的需煮沸2h。加0.5～1ml酚酞指示劑于熱溶液中，并用標(biāo)準(zhǔn)體積鹽酸溶液滴定到指示劑的粉色剛消失。如果皂化液是深色的，則用0.5～1ml的堿性藍(lán)6B溶液。
五、結(jié)果計(jì)算和表達(dá)

式中：V0——空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V1——試樣所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l；
m——試樣的質(zhì)量，g。

（四）不皂化物（U）的測(cè)定方法
一、適用范圍
本方法適用于商品植物油脂不皂化物的測(cè)定。
二、原理
油脂中不皂化物即油脂皂化時(shí)，與堿不起作用的，不溶于水的物質(zhì)，包括甾醇、脂溶性維生素和色素等。
三、試劑
1、1.0N氫氧化鉀乙醇溶液。
2、0.5N氫氧化鉀水溶液。
3、乙醇。
4、乙醚。
5、中性乙醚乙醇混合液（2：1）。
四、操作方法
稱取混勻試樣5g（W）注入錐形瓶中，加1.0NKOH乙醇溶液50ml，連接冷凝管，在水浴鍋上煮沸約30min，煮到溶液清澈透明為止。用50ml蒸餾水將皂化液轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，加入50mL乙醚，趁溫?zé)釙r(shí)猛烈搖動(dòng)1min后，靜止分層。將下層皂化液放入第二只分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取兩次。合并乙醚提取液，加水20ml輕輕旋搖，待分層后，放出水層，每次再加水20ml猛烈振搖洗滌兩次。
先后用0.5N KOH水溶液和水各20mL，充分振搖洗滌一次，如此再洗滌兩次。最后用水洗至加酚酞指示劑時(shí)不顯紅色為止，
用索氏抽提器回收乙醚，將抽提瓶中的殘留物在105℃溫度下烘1h，冷卻稱重，再烘30min，直至恒重為止。將稱重后的殘留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02N氫氧化鉀滴定至粉紅色。
五、結(jié)果計(jì)算和表達(dá)

式中：w1——?dú)埩粑镏亓?，g ；
w——試樣重量，g ；
v——滴定所消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml ；
n——?dú)溲趸浫芤旱漠?dāng)量濃度；
0.28——每毫克當(dāng)量的油酸重量，g。

（五）碘價(jià)（IV）的測(cè)定方法
一、適用范圍
本方法適用于油脂的測(cè)定。
二、原理
脂類中不飽和脂肪酸能與碘化合，不飽和的程度愈大，所轉(zhuǎn)化的碘愈多，所以脂肪酸飽和程度可由它所能結(jié)合的碘的多少來(lái)測(cè)定。每100g脂肪或脂肪酸所能吸收的碘克數(shù)叫碘價(jià)。
三、試劑
1、0.1N硫代硫酸鈉溶液。
2、15%KI溶液。
3、0.5%淀粉指示劑。
4、四氯化碳或氯仿。
5、鹽酸、硫、碘。
6、高錳酸鉀、冰乙酸。
7、重鉻酸鉀。
8、韋氏液：
配制方法一：稱取純碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，從中量出150ml作調(diào)節(jié)韋氏液用，其余碘液通過(guò)經(jīng)過(guò)洗滌和干燥的氯氣，使之與碘作用生成氯化碘，通入的氯氣，使溶液由濃褐色變到透明的橙紅色為止，氯化過(guò)量時(shí)，利用碘液調(diào)節(jié)，或?qū)⒙葰馔ㄖ劣昧虼蛩徕c溶液標(biāo)定時(shí)，其用量比未通入氯氣前大一倍為止。
標(biāo)定方法：分別用0.1N硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。
為使韋氏液更加穩(wěn)定，可在水浴鍋上加熱20min，冷卻后，注入棕色瓶中，置于暗處保存。
配制方法二：取三氯化碘7.9g和純碘8.7g，分別溶于冰乙酸中，合并兩液，再用冰乙酸稀釋至1000ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)備用。
四、測(cè)定步驟
1、試樣用量：
碘價(jià)數(shù)值與試樣用量見下表
碘價(jià) 試樣用量范圍g 碘價(jià) 試樣用量范圍g
20 0.8461～1.5865 120 0.2115～0.2644
40 0.6346～0.7935 140 0.1813～0.2266
60 0.4231～0.5288 160 0.1587～0.1983
80 0.3173～0.3966 180 0.1410～0.1762
100 0.2538～0.3173 200 0.1269～0.1586

2、操作：按上表數(shù)量稱取干燥過(guò)濾的試樣（準(zhǔn)確至0.0002g）注入潔凈，干燥的碘價(jià)瓶中，加20ml四氯化碳或氯仿溶解試樣山加25ml韋氏液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)），搖勻后，在20 5℃條件下，置暗處?kù)o止30min（碘價(jià)在130以上時(shí)靜置60min）。到時(shí)立即加入15%碘化鉀溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入1ml淀粉指示劑，連續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。在相同條件下，不用試樣做二個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值作計(jì)算用。
一、結(jié)果計(jì)算和表達(dá)
1、計(jì)算：

式中：V2——空白試驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml ；
   V1——試樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml ；
   N——硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度，mol/L ；
   W——試樣重量，g ；
   0.1269——每毫克當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。
2、分析：
雙試驗(yàn)結(jié)果允許差，碘價(jià)在100以上，不超過(guò)1；碘價(jià)在100以下不超過(guò)0.6，求其平均數(shù)即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

（六）油脂酸敗試驗(yàn)（間苯三酚試紙法）
一、儀器和用具
1、試管、膠塞。
2、5ml移液管、棕色瓶等。
二、試劑
1、0.1 % 間苯三酚乙醇溶液：稱取0.05g間苯三酚置于棕色瓶中，加入50ml  95%的乙醇溶解備用。
2、濃鹽酸。
三、操作方法
取試樣5ml于試管中，加入5ml濃鹽酸用膠塞塞好管口，劇烈振蕩10秒左右，再加0.1%間苯三酚乙醇溶液5ml加塞劇烈振蕩10～15秒，使酸層分離，如下層呈紅色，表示油脂已經(jīng)酸??；如呈黃色說(shuō)明未酸敗。

（七）雜質(zhì)的測(cè)定方法
一、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂中雜質(zhì)含量的測(cè)定。
二、概念
植物油脂中的雜質(zhì)為不溶于石油醚等有機(jī)溶劑的殘留物。
三、儀器用具
1、抽氣泵。
2、抽氣瓶。
3、安全瓶。
4、2號(hào)玻璃砂芯漏斗。
5、膠管。
6、稱量皿。
7、鑷子、量筒、玻璃棒。
8、天平：感量0.0001g。
四、試劑
1、石油醚（沸程60～90℃）。
2、95%乙醇。
3、酸洗石棉。
4、脫脂棉。
5、定量濾紙（代替石棉用）等。
三、操作方法
1、準(zhǔn)備抽氣裝置：用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶。用水將石棉分成粗、細(xì)兩部分，先用粗的，后用細(xì)的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約3mm厚）；先用水沿玻璃棒傾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮凈后，將漏斗送入105℃電烘箱中，烘至前后兩次重量差不超過(guò) 0.001g為止。
2、抽濾雜質(zhì)：稱取混勻試樣15～20g（W）于燒杯中，加入20～25ml石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻璃棒攪拌使試樣溶解，傾入漏斗中，用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈地洗入漏斗內(nèi)，再用石油醚分?jǐn)?shù)次抽洗雜質(zhì)，洗至無(wú)油跡為止。
3、烘干雜質(zhì)：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在105℃溫度下烘至恒重（W1）。
4、結(jié)果計(jì)算：
雜質(zhì)含量按下列公式計(jì)算：

式中：W1——雜質(zhì)重量，g；
W——試樣重量，g。
雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.04%，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第二位。

補(bǔ)充內(nèi)容：
怎么沒(méi)人看我的貼？是不是過(guò)時(shí)了？呵呵！

作者: chengcai790602 時(shí)間: 2011-2-22 14:31
看了，挺實(shí)用，謝謝！

作者: 又見新月 時(shí)間: 2011-2-26 13:18
請(qǐng)問(wèn)現(xiàn)在用的動(dòng)物油以上的檢測(cè)項(xiàng)目，那項(xiàng)更能說(shuō)明油的好壞？

作者: skx507 時(shí)間: 2011-2-26 18:11
總之精神可佳，有摻假辨別就更好了

作者: 劉德華 時(shí)間: 2011-6-22 21:52
正在學(xué)習(xí)這方面的知識(shí)，多謝樓主分享

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