畜牧人

標(biāo)題: 檢測(cè)粗蛋白偏高很多 [打印本頁(yè)]
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-14 22:56
標(biāo)題: 檢測(cè)粗蛋白偏高很多
大家好，我做飼料檢化驗(yàn)工作，最近遇到很奇怪的問(wèn)題，想請(qǐng)教大家？我測(cè)定蛋白類(lèi)原料粗蛋白高很多，像豆粕的蛋白要五十多，膨化大豆要四十多，我用硫酸銨校正在誤差范圍內(nèi)，做化驗(yàn)幾年了從沒(méi)遇見(jiàn)過(guò)，所以我也找不到問(wèn)題所在，百思不得其解，大家有誰(shuí)遇到過(guò)么？幫忙分析解答一下，謝謝！
作者: kangjian    時(shí)間: 2011-3-14 23:21
標(biāo)準(zhǔn)液配制不準(zhǔn)確。
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-15 08:14
我用的是0.1mol/L的鹽酸溶液，后來(lái)0.05、0.02和0.01的都試過(guò)，還是高三到四個(gè)蛋白左右，是什么原因呢？
作者: lilyyang    時(shí)間: 2011-3-15 08:31
水質(zhì)有問(wèn)題沒(méi)？空白樣檢測(cè)有沒(méi)有減去？
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-15 08:47
我想，水質(zhì)有問(wèn)題的話那么硫酸銨校正就不正常了??？！是吧？空白減了??！
作者: jllhcf    時(shí)間: 2011-3-15 08:54
呵呵 我這恰巧相反 蛋白偏低1個(gè)點(diǎn)
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-15 08:59
一個(gè)應(yīng)該在誤差范圍內(nèi)吧！正負(fù)一個(gè)算正常的?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: ?；畲?nbsp;   時(shí)間: 2011-3-15 11:05
我遇到過(guò)這個(gè)問(wèn)題不過(guò)沒(méi)差別這么大，可以做個(gè)空白試驗(yàn)檢測(cè)你買(mǎi)的試劑是否有問(wèn)題，空白過(guò)高兩種可能，貪便宜買(mǎi)的試劑不好，另一個(gè)混合催化劑與其他東東有交叉污染。
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-15 13:13
回復(fù) 常活春 的帖子

請(qǐng)問(wèn)空白怎么做？我以前空白都算作0.1
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-15 13:17
回復(fù) kangjian 的帖子

我用的是0.1的濃度，那如果不準(zhǔn)確為什么硫酸銨校正正常呢？謝謝
作者: 0610370231    時(shí)間: 2011-3-15 13:20
1   取樣有問(wèn)題
2   樣品可能有問(wèn)題
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-15 14:25
回復(fù) 0610370231 的帖子

是所有的都高，包括原料和樣品，有的高十幾個(gè)蛋白，而且同一個(gè)樣品有時(shí)高兩三個(gè)蛋白，有時(shí)又高四五個(gè)蛋白，都亂套了，真的搞不明白！
作者: 黃聆軒    時(shí)間: 2011-3-15 17:54
有可能是稱(chēng)量試樣消化時(shí)取樣不均勻，粉碎好的試樣你有混合均勻么？我上個(gè)月也遇到和你一樣的事。要不就做個(gè)空白，稱(chēng)0.5g蔗糖分析純，按測(cè)原料蛋白的步驟消化蒸餾滴定，一般不超過(guò)0.3ml  
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-15 18:07
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好的哦，我明天再測(cè)一下。謝謝{:1_1:}
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-15 18:15
回復(fù) 黃聆軒 的帖子

那你后來(lái)測(cè)好了嗎？我測(cè)很高的，一會(huì)高七八個(gè)，一會(huì)高十幾個(gè)也有，真的不明白！
作者: LX0769    時(shí)間: 2011-3-15 18:48
你可以做下消化爐的校正看看情況吧
作者: 座駕杜洛克    時(shí)間: 2011-3-15 22:56
我有次也是，蒸餾的時(shí)候，加堿后，堿液沖到三角瓶里了。
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-16 08:42
回復(fù) 座駕杜洛克 的帖子

那你是怎么發(fā)現(xiàn)堿液沖到三角瓶里的呢？
作者: 座駕杜洛克    時(shí)間: 2011-3-16 10:00
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三角瓶里硼酸吸收氨氣后的液體顏色變了，深且稍偏黑
作者: 開(kāi)到荼靡    時(shí)間: 2011-3-17 08:56
回復(fù) LX0769 的帖子

用蔗糖做空白消耗0.1N鹽酸2.5ml，是不是有問(wèn)題?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 劉榮琴    時(shí)間: 2011-9-15 21:52
還有指示劑的問(wèn)題
作者: swyt2007    時(shí)間: 2011-9-17 19:07
現(xiàn)在好多試劑都是假的
作者: 是亦非亦是    時(shí)間: 2012-6-27 21:43
不明白，可能樣品本來(lái)就有問(wèn)題，定氮儀也有可能出問(wèn)題。
作者: 蒙培慧    時(shí)間: 2012-6-28 08:05
可能是你的蒸汽過(guò)大或蒸餾的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，把堿液蒸汽到你的三角瓶了。我的化驗(yàn)員試過(guò)蒸餾時(shí)間長(zhǎng)蛋白就偏高很多
作者: lglucky    時(shí)間: 2012-6-29 09:41
蒙培慧 發(fā)表于 2012-6-28 08:05
可能是你的蒸汽過(guò)大或蒸餾的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，把堿液蒸汽到你的三角瓶了。我的化驗(yàn)員試過(guò)蒸餾時(shí)間長(zhǎng)蛋白就偏高很多

要是蒸汽過(guò)大該怎么處理？蒸餾時(shí)間一般也就是控制吸收液到150ml吧。
最近我們遇到平行樣偏差比較大的問(wèn)題，基本都在1個(gè)點(diǎn)左右，偶爾也有偏差在0.4以內(nèi)的，不知道究竟哪里出問(wèn)題了。后來(lái)我要化驗(yàn)員用硫酸銨連續(xù)做了6個(gè)樣，結(jié)果含氮量也是從21.14-22.79%之間，偏差比較大，不知道到底哪里出了問(wèn)題。，
作者: 蒙培慧    時(shí)間: 2012-6-29 11:07
lglucky 發(fā)表于 2012-6-29 09:41
要是蒸汽過(guò)大該怎么處理？蒸餾時(shí)間一般也就是控制吸收液到150ml吧。
最近我們遇到平行樣偏差比較大的問(wèn)題 ...

我這里檢測(cè)用的是半微量蒸餾法，所以蒸餾的時(shí)間一按國(guó)標(biāo)控制在5分鐘；你所用的方法是常量蒸餾，國(guó)標(biāo)上是規(guī)定收集液是100ML后現(xiàn)蒸餾1-2分鐘，我沒(méi)用過(guò)這方法，所以不知再蒸餾1-2分鐘后收集液是不是達(dá)到150ML，所以你得檢查一下看你達(dá)到150ML是不是符合國(guó)標(biāo)檢測(cè)要求。至于蒸汽的控制，你調(diào)小一下電爐的溫度即可。



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