1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收分光光度法測(cè)定食物中鐵、鎂及錳。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵、鎂及錳的測(cè)定。
2 原理
樣品經(jīng)濕消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，鐵、鎂、錳分別吸收248.3nm、285.2nm、279.5nm的共振線，其吸收量與它們的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑
要求使用去離子水，優(yōu)級(jí)純?cè)噭?br /> 3.1 鹽酸(GB 622)。
3.2 硝酸(GB 626)。
3.3 高氯酸(GB 623)。
3.4 混合酸消化液：硝酸與高氯酸比為4∶1。
3.5 0.5mol/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去離子水并稀釋至1000mL。
3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液
鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取金屬鐵、金屬鎂、金屬錳(純度大于99.99%)各1.0000g，或含1.0000g純金屬相對(duì)應(yīng)的氧化物。分別加硝酸溶解，移入三只1000mL容量瓶中，加0.5N硝酸溶液并稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4℃保存。此三種溶液每毫升各相當(dāng)于1mg鐵、鎂、錳。
3.7 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液
鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制見表1。
表1 標(biāo)準(zhǔn)使用液配制
鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液配制后，貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4℃保存。
4 儀器與設(shè)備
所用玻璃儀器均以硫酸－重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時(shí)，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。
4.1 實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
4.2 原子吸收分光光度計(jì)。
5 操作步驟
5.1 樣品處理
5.1.1 樣品制備：微量元素分析的樣品制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機(jī)、勻漿器、打碎機(jī)等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。
濕樣(如蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等)用水沖洗干凈后，要用去離子水充分洗凈。干粉類樣品(如面粉、奶粉等)取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。
5.1.2 樣品消化：精確稱取均勻樣品干樣0.5～1.5g(濕樣2.0～4.0g，飲料等液體樣品5.0～10.0g)于250mL高型燒杯中，加混合酸消化液20～30mL，上蓋表皿。置于電熱板或電沙浴上加熱消化。如未消化好而酸液過少時(shí)，再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無(wú)色透明為止。加幾毫升去離子水，加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2～3mL時(shí)，取下冷卻。用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于10mL刻度試管中，加去離子水定容至刻度(測(cè)鈣時(shí)用2%氧化鑭溶液稀釋定容)。
取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗(yàn)測(cè)定。
5.2 測(cè)定
將鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液分別配制不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液方法見表2，測(cè)定操作參數(shù)見表3。
表2 不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制方法
?。▓D略 ）
表3 測(cè)定操作參數(shù)
（圖略）
其他實(shí)驗(yàn)條件：儀器狹縫、空氣及乙快的流量、燈頭高度、元素?zé)綦娏鞯染词褂玫膬x器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。
將消化好的樣液、試劑空白液和各元素的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測(cè)定。
5.3 計(jì)算
5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
以各濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液與對(duì)應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鐵、鎂、錳的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1、圖2、圖3所示。它們的線性相關(guān)系數(shù)分別為：0.9996，0.9998，0.9991。
?。▓D略）
測(cè)定用樣品液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值(c及c0)，再按式(1)計(jì)算。
式中：X——樣品中元素的含量，mg/100g；
c——測(cè)定用樣品中元素的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出)，g/mL；
c0——試劑空白液中元素的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出)，g/mL；
V——樣品定容體積，mL；
f——稀釋倍數(shù)；
m——樣品質(zhì)量，g；
5.3.2 回歸方程法
由各元素標(biāo)準(zhǔn)稀釋液濃度與對(duì)應(yīng)的吸光度計(jì)算出回歸方程(也可以輸入計(jì)算器得出回歸方程)。計(jì)算見式(2)。
c＝ay＋b………………………………………………(2)
式中：C——測(cè)定用樣品中元素的濃度(可由計(jì)算器直接得出)，μg/mL；
a——曲線斜率；
y——元素的吸收度；
b——曲線的截距。
由回歸方程或計(jì)算器得出測(cè)定樣液及試劑空白液的濃度后，再由式(3)計(jì)算。
式中各字母的含義同曲線法說明。
5.3.3 結(jié)果的重復(fù)性
同實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定或連續(xù)兩次測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性鐵、鎂、錳的均小于10%。
最低檢測(cè)限：鐵0.2μg/mL，鎂0.05μg/mL，錳0.1μg/mL。