畜牧人

標(biāo)題: 乳清粉中乳糖的測(cè)定 [打印本頁(yè)]

作者: 李李靜靜 時(shí)間: 2011-10-4 17:41
標(biāo)題: 乳清粉中乳糖的測(cè)定
乳清粉中乳糖的測(cè)定。用碘標(biāo)液和硫代硫酸鈉的方法。誰(shuí)有？

作者: 寶貝被冷落 時(shí)間: 2011-10-4 20:38
乳糖的測(cè)定
1 原理
樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì),其中還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅,加硫酸鐵后,氧化亞銅氧化為銅鹽,以高錳酸鉀溶液滴定氧化反應(yīng)后的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀消耗量,計(jì)算氧化亞銅含量,在查表得還原糖量.
2 試劑:
2.1 堿性酒石酸乙液:稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉加適量水溶解,并稀釋至500ml,用精制石棉過(guò)濾,貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi).
2.2 堿性酒石酸甲液:稱取34.530g硫酸銅(CuSO4.5H2O)加適量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀釋500ml,用精制石棉過(guò)濾.
2.3 精制石棉:取石棉先用3N鹽酸浸泡2-3天,用水洗凈,再加40%氫氧化鈉溶液浸泡2-3天,傾去溶液,再用熱堿性酒石酸乙液浸泡數(shù)h,用水洗凈,再以3N鹽酸浸泡數(shù)h,以水洗至不呈酸性,然后加水振動(dòng),使其成微細(xì)的漿狀軟纖維,用水浸泡并貯存于玻璃瓶中,即可用做填充古氏坩鍋用.
2.4 0.0500N高錳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.5 1N氫氧化鈉溶液:稱取4g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml
2.6 硫酸鐵溶液:稱取50g硫酸鐵,加入200ml水溶解,慢慢加入100ml硫酸,冷后加水稀釋至1000ml.
2.7 3N鹽酸:量30ml鹽酸,加水稀釋至120ml.
3 儀器
3.1 25ML古氏坩鍋或C4垂溶坩鍋
3.2 真空泵或水泵
4 操作方法
4.1 樣品處理
4.1.1 乳類，乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類：稱取約2.5-3.5g固體樣品置于250mlL容量瓶中,加水50ml,搖勻后加10ml堿性酒石酸銅甲液及4ml1N氫氧化鈉溶液，加水至刻度，混勻，靜置30min，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，濾液備用。
4.1.2 酒精性飲料:吸取100ml樣品,置于蒸發(fā)皿中,用1N氫氧化鈉溶液中和至中性,在水浴中蒸發(fā)至原體積的1/4倍,移入250ml容量瓶中,加50ml水,混勻,以下按4.1.1自“加10ml堿性酸石酸銅甲液”起依法操作.
4.1.3 含多淀粉的食品:稱取10-20g樣品，置于250ml容量瓶中，加200ml水，在45℃水浴中加熱1h，并時(shí)時(shí)振蕩，冷后加水至刻度，混勻靜置，吸取200ml 上清液于另一250ml
容量瓶中，以下按4.1.1 自“加入10ml 堿性酒石酸銅甲液”起依法操作.
4.1.4 汽水中含二氧化碳的飲料:吸取100ml 樣品置于蒸發(fā)皿中,在水浴上除去二氧化碳后,
移入250ml 容量瓶中,并用水洗滌蒸發(fā)皿.洗液倒入容量瓶中,再加水至刻度,混勻后,
備用.
4.2 測(cè)定
吸取50ml 處理后的樣品溶液,于400ml 燒杯內(nèi),加入25ml 堿性酒石酸銅甲液及25ml 乙液,
于一燒杯上蓋一表面皿,加熱控制在4min 內(nèi)沸騰,再準(zhǔn)確煮沸2min,趁熱用鋪好石棉的古氏
坩鍋或G4 垂融坩鍋抽濾,并用60℃熱水洗滌沉淀及燒杯,至洗液不呈堿性為止.將古氏坩鍋
或垂融坩鍋放回原400ml 燒杯加25ml 硫酸鐵溶液和25ml 水，用玻璃棒攪拌使氧化亞銅完全
溶解，以0.0500N 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)吸取50ml 水，加與測(cè)樣品
時(shí)相同量的堿性酒石酸銅甲液、乙液、硫酸鐵溶液和水，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。
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