畜牧人
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作者: 柴秀英 時(shí)間: 2012-10-2 16:06
標(biāo)題: 柴秀英的新人貼!
玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則
1 范圍
本規(guī)則規(guī)定了玉米儲(chǔ)存品質(zhì)技術(shù)要求、判定規(guī)則和檢驗(yàn)。
本規(guī)則適用于在安全水分條件下正常儲(chǔ)存的玉米儲(chǔ)存品質(zhì)的判定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 5490 糧食、油料及植物油脂檢驗(yàn) 一般規(guī)則
GB 5491 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法
GB 5492 糧食、油料檢驗(yàn) 色澤、氣味、口味鑒定法
GB/T 15684 谷物制品脂肪酸值測(cè)定方法。對(duì)部分條款進(jìn)行了修改和注解。
GB 5507 糧食、油料檢驗(yàn) 分類(lèi)粗細(xì)度測(cè)定法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
本規(guī)則采用下列定義。
3.1 宜存
儲(chǔ)存品質(zhì)良好，適宜于繼續(xù)儲(chǔ)存的玉米。
3.2 不宜存
儲(chǔ)存品質(zhì)尚好，但不宜繼續(xù)儲(chǔ)存的玉米。
3.3 陳化
儲(chǔ)存品質(zhì)明顯下降，一般不宜直接作為口糧食用的玉米。
3.4 色澤、氣味評(píng)定
在一定條件下，對(duì)玉米樣品的色澤、氣味進(jìn)行評(píng)定的試驗(yàn)。
3.5 蒸煮品評(píng)
將玉米制成玉米粉，在規(guī)定條件下蒸煮成窩頭后，對(duì)其氣味、色澤、外觀結(jié)構(gòu)、內(nèi)部性狀、滋味進(jìn)行品評(píng)的試驗(yàn)，結(jié)果用品嘗評(píng)分值表示。
3.6 品嘗評(píng)分值
玉米制成窩頭的氣味、色澤、外觀結(jié)構(gòu)、內(nèi)部性狀、滋味等各項(xiàng)品嘗評(píng)分值的總和。
4 測(cè)定方法
4.1 樣品的扦樣、分樣
按GB/T 5491執(zhí)行。
4.2 玉米脂肪酸值測(cè)定方法
按附錄A 執(zhí)行。
4.3 品評(píng)試驗(yàn)方法
按附錄B 執(zhí)行。
4.4 色澤、氣味鑒定
按GB/T 5492執(zhí)行。
5 玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則
5.1 玉米儲(chǔ)存品質(zhì)技術(shù)要求
玉米儲(chǔ)存品質(zhì)技術(shù)要求見(jiàn)表1。
表1 玉米儲(chǔ)存品質(zhì)技術(shù)要求
5.2 玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定
5.2.1 宜存
色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評(píng)分值均符合表1“宜存”要求的，判定為宜存。
5.2.2 不宜存
色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評(píng)分值均符合表1“不宜存”要求的，判定為不宜存。
5.2.3 陳化
5.2.3.1 在色澤、氣味評(píng)定中，色澤、氣味符合表1“陳化”要求的，即可判定為陳化。若有爭(zhēng)議，應(yīng)以脂肪酸值或品嘗評(píng)分值判定為準(zhǔn)。
5.2.3.2 脂肪酸值、品嘗評(píng)分值二項(xiàng)指標(biāo)中，有一項(xiàng)符合“陳化”規(guī)定的，即判定為陳化。
5.3 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和動(dòng)植物檢疫項(xiàng)目按照國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定執(zhí)行。
5.4 檢驗(yàn)的一般規(guī)則按GB 5490執(zhí)行。
附 錄 A
（規(guī)范性附錄）
玉米脂肪酸值的測(cè)定
A.1 范圍
本方法規(guī)定了玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定時(shí)脂肪酸值的測(cè)定。
A.2 原理
在室溫下用無(wú)水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計(jì)算脂肪酸值。
A.3 試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/font>
A.3.1 無(wú)水乙醇。
A.3.2 酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100mL95％（V／V）乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。
A.3.4 c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95％乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
A.3.4.1 c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制
稱取28g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，先加入少量無(wú)CO2的蒸餾水（約20mL）溶解，再將其稀釋至1000mL，密閉放置24h。吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
A.3.4.2 c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定
精確稱取在105℃烘2h并在干燥器中冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀2.04g，溶于50mL不含CO2蒸餾水中，滴加酚酞-乙醇指示劑(A 3.2)3～5滴，用配制的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液mL數(shù)（V1），同時(shí)做空白試驗(yàn)（不加鄰苯二甲酸氫鉀，同上操作），記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液mL數(shù)（V0），按式（1）計(jì)算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度。
c（KOH）= …………………………(1)
式(1)中：
c（KOH）—－氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度，mol/L；
1000——換算系數(shù)；
ｍ——稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g ；
V1——滴定所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積，mL ；
V0——空白試驗(yàn)所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積，mL ；
204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol 。
注 :氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液按要求定時(shí)復(fù)標(biāo)。
A.3.4.3 c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95％乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
準(zhǔn)確移取20.0mL已經(jīng)標(biāo)定好的0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用95％（V/V）乙醇稀釋定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。
A.4 儀器與設(shè)備
A.4.1 具塞磨口錐形瓶：250mL。
A.4.2 移液管：50.0mL、25.0 mL。
A.4.3 微量滴定管：5mL，最小刻度為0.02mL；10mL，最小刻度為0.05mL。
A.4.4 天平：感量為0.01g。
A.4.5 振蕩器：往返式，振蕩頻率為100次/min。
A.4.6 實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī)。
A.4.7 粉碎機(jī)：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門(mén)可調(diào)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時(shí)，磨膛不能發(fā)熱。
A.4.8 電動(dòng)粉篩：按GB 5507要求。
A.4.9 玻璃短頸漏斗。
A.4.10 表面皿。
A.4.11 中速定性濾紙。
A.4.12 錐形瓶：250mL。
A.5 試樣制備
取混合均勻樣品，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，要求粉碎細(xì)度能一次性達(dá)95%以上過(guò)CQ16(相當(dāng)于40目)篩，粉碎樣品充分混合后（篩上、篩下的全部篩分范圍樣品）裝入磨口瓶中備用。
注 1:按GB 5507檢驗(yàn)樣品粉碎細(xì)度，使用其它類(lèi)型粉碎機(jī)可以達(dá)到細(xì)度要求，粉碎樣品也只能選用錘式旋風(fēng)磨。
注 2:粉碎樣品時(shí)，應(yīng)按照設(shè)備說(shuō)明書(shū)要求，合理調(diào)解風(fēng)門(mén)大小，并控制進(jìn)樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個(gè)樣品應(yīng)將出料管拆下清理。
注 3:制備好的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)定，如需較長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)存放在冰箱中，全部過(guò)程不得超過(guò)24h。
A.6 分析步驟
A.6.1 試樣處理
稱取約10g試樣，精確到0.01g，于250mL具塞磨口錐形瓶中，并用移液管準(zhǔn)確加入50.0mL無(wú)水乙醇(A3.1)，置往返式振蕩器上振搖10min，振蕩頻率為100次/min。靜置1～2min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過(guò)濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上。
A.6.2 測(cè)定
精確移取25.0mL濾液于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸餾水并用50mL不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95％乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積（V1）。
注 :樣品提取后一定要及時(shí)滴定；滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對(duì)著光源方向進(jìn)行；滴定終點(diǎn)不易判定時(shí)，可用一已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時(shí)，即可視為已到滴定終點(diǎn)。
A.6.3 空白試驗(yàn)
取25.0mL無(wú)水乙醇于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95％乙醇溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積（V0）。
注 : 提取、滴定過(guò)程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在15℃～25℃。
A.7 結(jié)果的計(jì)算和表述
A.7.1 脂肪酸值以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示。按式（2）計(jì)算：
脂肪酸值（KOHmg/100g干基）＝
＝ ．．．．．．．．．（２）
式（２）中：
Ｖ1——滴定試樣所耗氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積，mL ；
V0——滴定空白所耗氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積，mL；
ｃ——?dú)溲趸?95％乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；
50——提取試樣用無(wú)水乙醇的體積，mL；
25——用于滴定的濾液的體積，mL；
100 ——換算為100g（干）試樣的質(zhì)量，g；
ｍ——試樣的質(zhì)量，g；
ω——試樣水分百分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g。
注 : 用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB5497中105℃恒重法測(cè)定樣品水分含量，計(jì)算脂肪酸值干基結(jié)果。此水分含量結(jié)果不得作為樣品水分含量結(jié)果報(bào)告。
A.7.2 結(jié)果表示
每份試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。
A.8 重復(fù)性
同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果差值不超過(guò)2mgKOH/100g。