畜牧人

標題: 飼料中揮發(fā)性鹽基氮的測定 [打印本頁]

作者: 微微一笑很傾城    時間: 2015-7-1 10:49
標題: 飼料中揮發(fā)性鹽基氮的測定
VBN的測定步驟:
試樣處理:精確稱取試樣(魚粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉稱5克;血球粉、血漿粉稱0.5克)左右,置于250ml具塞錐形瓶中,加100 ml水,(用振蕩器或磁力攪拌器或人工)振搖30分鐘至混勻, 然后靜置浸漬30 min后過濾,如不馬上蒸餾將濾液放置冰箱備用。
蒸餾滴定:將盛有20 ml硼酸吸收液(20 g/L)的錐形瓶置于冷凝管的下端,并使其下端插入吸收液的液面下,準確吸取10.0 ml上述試樣濾液于蒸餾儀反應室內(nèi),加少量水沖洗加樣處,再加10 ml氧化鎂混懸液(10 g/L),迅速加塞,并加水封口以防漏氣,通入蒸汽,進行蒸餾,蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾,吸收液用鹽酸標準溶液(0.020 mol/L)滴定,終點至灰紅色。同時做試劑空白試驗。

我想問

“蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾?!?br />
這一步是為什么?

誰能幫我解答一下

為什么到75毫升時離開液面,再蒸餾。什么道理?為什么?


作者: 四季    時間: 2015-7-1 17:11
蒸餾的步驟和測定粗蛋白質(zhì)的步驟基本一樣,但在加入氧化鎂混懸液后,需要加入少許消泡劑,防止泡沫產(chǎn)生;蒸餾接收一般5分鐘左右,不需要到75ml或100ml。實驗方法可以在百度文庫中搜到。

作者: 天籟之寂    時間: 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾?!?br />
這樣做的目的是讓蒸餾過程中冷凝管中的液體全部進入錐形瓶中,如果等到吸收液達到100ml時再把冷凝管末端離開液面,管內(nèi)會有液體殘留,會造成實驗誤差。
作者: 給它好的    時間: 2015-7-2 09:48
會用到那些儀器?

作者: 微微一笑很傾城    時間: 2015-7-3 11:32
給它好的 發(fā)表于 2015-7-2 09:48
會用到那些儀器?

凱式定氮儀
作者: 微微一笑很傾城    時間: 2015-7-3 11:34
天籟之寂 發(fā)表于 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端, ...

好的,謝謝!
作者: 微微一笑很傾城    時間: 2015-7-3 11:34
四季 發(fā)表于 2015-7-1 17:11
蒸餾的步驟和測定粗蛋白質(zhì)的步驟基本一樣,但在加入氧化鎂混懸液后,需要加入少許消泡劑,防止泡沫產(chǎn)生;蒸 ...

好的,謝謝!
作者: 給它好的    時間: 2015-7-3 11:35
好高端的樣子
嘿嘿
一次能有多少?
作者: 肖紅    時間: 2015-8-1 17:09
蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾。l為什么離開液面主要是會產(chǎn)生反吸并且可以把冷凝管里面殘留全部到吸收液中使結果準確。


作者: 水晶葡萄    時間: 2015-8-13 15:39
將冷凝管末端離開液面,這樣做的目的是讓蒸餾過程中冷凝管中的液體全部進入錐形瓶中,如果等到吸收液達到100ml時再把冷凝管末端離開液面,管內(nèi)會有液體殘留,這樣會造成試驗誤差。

作者: leoyang1985    時間: 2015-8-16 12:40
天籟之寂 發(fā)表于 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端, ...

正解,但是我不同意改動75ml這個值過大,實際上是尺度把握標準問題,
作者: 天籟之寂    時間: 2015-9-7 10:15
leoyang1985 發(fā)表于 2015-8-16 12:40
正解,但是我不同意改動75ml這個值過大,實際上是尺度把握標準問題,

75ml這個數(shù)據(jù)可以了
作者: 用心做飼料    時間: 2016-1-26 10:27
避免造成實驗誤差,你也可以選擇在蒸餾最后20秒的時候講冷凝管離開液面,這樣可以避免殘留,也減少誤差。
作者: fulejixie    時間: 2016-1-26 10:53
我是來跟大家學習的! 飼料行業(yè)的新人~~~~




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