發(fā)酵豆粕各項指標檢測方法與標準

和興

1、水份、粗蛋白、粗脂肪、粗纖維、灰份、鈣和磷的分析方法全部采用國標法。
2、總有機酸測定采用氫氧化鈉滴定的方法和乳酸測定采用氣象色譜。
3、pH的測定采用玻璃電極pHS-3C型pH計測定。
4、可溶蛋白的測定方法
5、小肽含量的測定
　　　　　　　　　　　水份的測定
水份測定直接參見國標
測定完水分后的樣品需要測定其中的總有機酸的含量，其數(shù)值為A，并計算有機酸的揮發(fā)量。
水份含量的計算時應當扣除這部分有機酸的揮發(fā)量，否則會出現(xiàn)水分超標現(xiàn)象。
　　　　　　　　　　　總有機酸檢測
試劑：NaOH標準溶液（鄰苯二甲酸氫鉀標定），酚酞指示劑
儀器:磁力攪拌器 離心機
方法：
（1）取發(fā)酵后鮮樣品15g 置于150ml燒杯中加入溶于100ml去離子水，在磁力攪拌器上浸提30min。
（2）取部分浸提樣離心10min(3000r/min)。
（3）取上清液15ml, 加30ml去離子水稀釋（以消除底色的影響），加酚酞指示劑四滴，用0.1molNaOH標準溶液滴定，并記錄到終點消耗NaOH體積。（終點到溶液呈現(xiàn)粉紅）
計算
乳酸（％）＝N(NaOH)×V(NaOH) ×0.09008/15×115/15g
N(NaOH):? NaOH標準溶液的濃度；
V(NaOH) ：消耗NaOH標準溶液體積；
0.09008：乳酸的毫克當量。
0.1mol氫氧化鈉的配制與標定
1、配制?? 稱取9.6g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸5ml的上清液，注入2000ml無二氧化碳水中(將去離子水煮沸5分后冷卻)，搖勻。
2、標定
稱取0.67g于105~110℃烘至恒重的基準的鄰苯二甲酸氫鉀，準確至0.0001g，溶于50ml的無二氧化碳水中，加4滴酚酞指示劑（0.1％），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。
3、計算
氫氧化鈉標準溶液的濃度按下式計算
c（NaOH）=m/（V1-V2）×0.2042
式中          c（NaOH）——氫氧化鈉標準溶液之物質的量的濃度，mol/l；
                  V1——滴定用鄰苯二甲酸氫鉀之用量，ml；
                   V0——空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，ml；
                   m——鄰苯二甲氫鉀之質量，g；
       0.2042——與1.00ml氫氧化鈉標準液[c（NaOH）=1.000mol/l]相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉讱溻浿昧俊?br /> 0.1％酚酞指示劑的配制：稱取1.000克酚酞，溶解與100ml95％的試劑酒精中，混勻即得。

　　　　　　　　　　　乳酸測定
稱取樣品10g與50ml的燒杯中，移取30ml去離子水，在磁力攪拌器上攪拌30min，在3000r/min離心10min，取上清液利用氣相色譜或液相色譜測定乳酸含量。

　　　　　　　　　　　pH的測定
稱取樣品10g與50ml的燒杯中，移取15ml去離子水，攪拌30min，用 pHS-3C型pH計測定溶液的pH值。
或者用精密pH試紙測試。
　　　　　　　　　　可溶性蛋白的測定
根據(jù)AOCSBa11-65測定蛋白質溶解指數(shù)的方法
稱取20g樣品于300ml的勻漿杯中、量取50ml 37＋1℃的去離子水于勻漿杯中，將勻漿杯放在37℃的水浴中，浸泡攪拌5min，在內切式組織勻漿機上勻漿10min，從勻漿杯中取出漿液移入600ml燒杯中，待漿液分層后，移出40ml上清液注入50ml離心管中，并在2700r/min的轉速下離心10min，移取15ml上清液于凱氏燒瓶中，測定上清液中蛋白質含量和樣品總蛋白含量，計算溶解可溶性蛋白質的數(shù)量。
　　　　　　　　　　小肽含量測定方法
三氯乙酸（TCA）法
三氯乙酸法的原理是利用大分子的蛋白質在TCA溶液中沉淀，除去酸不溶蛋白質，然后測定酸溶蛋白含量。國外大量資料表明在蛋白質酶水解的研究中測定水解 度，通常在酶解液中加入TCA溶液，是為水解的大分子蛋白質沉淀，而與小分子的酸溶蛋白成分，即肽類和FAA離開，測定酸溶蛋白占總蛋白的含量，求得水解 度，即酸溶蛋白占總蛋白的百分比。

xiaoyanzhu2002

樓主除了貢獻檢測方法之外能否將各個指標的控制范圍給大家一個指導。還有有沒有檢測NSP的方法？？？

xzf168

發(fā)酵豆粕各項指標檢測方法與標準是國標嗎?

劉映嫻

測定完水分后的樣品需要測定其中的總有機酸的含量，其數(shù)值為A，并計算有機酸的揮發(fā)量。
水份含量的計算時應當扣除這部分有機酸的揮發(fā)量，否則會出現(xiàn)水分超標現(xiàn)象
如何計算有機酸的揮發(fā)量？
去離子水可否用蒸餾水代替？

huangchengde

問題的關鍵是以上這些指標能否全面評價發(fā)酵豆粕的品質  .如小肽的檢測方法檢測出來的小肽是否就是豬能吸收的最佳物質?如果是,則這項指標就有測的價值; 如果不是,測這個指標就沒有任何意義了

微塵

是否是國標還是發(fā)酵豆粕企業(yè)自己的監(jiān)測方法？

wdd_happy2009

這是企業(yè)自己制定的吧？？？

wdd_happy2009 于 2009-12-24 15:50 補充以下內容

這是企業(yè)自己制定的吧？？？

suniro

回復 1# 和興


    豆粕發(fā)酵前后植酸含量水平如何

hanfei633

啷個不測VBN呢
？

我呀

樓主的pH檢測方法不適用吧   10g樣品不可能完全溶解于15ml去離子水