[已應(yīng)助]中性洗滌纖維的測定方法

xyguowei1981

需要詳細(xì)的中性洗滌纖維的測定方法!

[ 本帖最后由 wolf 于 2007-4-20 08:36 編輯 ]

zhuwy

飼料中性洗滌纖維（NDF）和酸性洗滌纖維（ADF）的測定
采用范氏（Van Soest）的洗滌纖維分析法測定中性洗滌纖維（NDF）和酸性洗滌纖維（ADF）
原理
植物性飼料經(jīng)中性洗滌劑煮沸處理，不溶解的殘渣為中性洗滌纖維，主要為細(xì)胞壁成分，其中包括半纖維素、纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽。
中性洗滌纖維經(jīng)酸性洗滌劑處理，剩余的殘渣為酸性洗滌纖維，其中包括纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽。
酸性洗滌纖維經(jīng)72%硫酸處理后的殘渣為木質(zhì)素和硅酸鹽，從酸性洗滌纖維值中減去72%硫酸處理后的殘渣為飼料的纖維素含量。
將72%硫酸處理后的殘渣灰化，在灰化過程中逸出的部分為酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）的含量。
試劑的配制
中性洗滌劑（3%十二烷基硫酸鈉）：準(zhǔn)確稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析純）和6.8g硼酸鈉（Na2B4O7•10H2O，分析純）放入燒杯中，加入少量蒸餾水，加熱溶解后，再加入30g十二烷基硫酸鈉（C12H25NaO4S，分析純）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析純）；再稱取4.56 g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4，分析純）置于另一燒杯中，加入少量蒸餾水微微加熱溶解后，倒入前一個燒杯中，在容量瓶中稀釋至1000ml，其中pH值約為6.9~7.1（pH值一般勿需調(diào)整）；
1N硫酸：量取約27.87 ml濃硫酸（分析純，比重1.84，98%），徐徐加入已裝有500ml蒸餾水的燒杯中，冷卻后注入1000ml容量瓶定容，標(biāo)定；
酸性洗滌劑（2%十六烷三甲基溴化銨）：稱取20g十六烷三甲基溴化銨（CTAB，分析純）溶于1000ml1N硫酸，必要時過濾；
操作步驟
中性洗滌纖維測定：
準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品（通過40目篩）置于直筒燒杯中，加入100ml中性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無水亞硫酸鈉。將燒杯套上冷凝裝置于電爐上，在5~10min內(nèi)煮沸，并持續(xù)保持微沸60min。煮沸完畢后，取下直筒燒杯，將燒杯中溶液倒入安裝在 抽濾瓶上的已知重量的玻璃坩堝中進(jìn)行過濾，將燒杯中的殘渣全部移入，并用沸水沖洗玻璃坩堝與殘渣，直洗至濾液呈中性為止。用20 ml丙酮沖洗二次，抽濾。將玻璃坩堝置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷卻30 min稱重，直稱至恒重。
酸性洗滌纖維測定：
準(zhǔn)確稱取1g樣品（通過40目篩）置于直筒燒杯中，加入100 ml酸性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘。將燒杯套上冷凝裝置于電爐上，在5~10min內(nèi)煮沸，并持續(xù)保持微沸60min。趁熱用已知重量的玻璃坩堝抽濾，并用沸水反復(fù)沖洗玻璃坩堝及殘渣至濾液呈中性為止。用少量丙酮沖洗殘渣至抽下的丙酮液呈無色為止，并抽凈丙酮。將玻璃坩堝置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷卻30 min稱重，直稱至恒重。
酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分（AIA）測定：
將酸性洗滌纖維加入72%硫酸，在20℃消化3h后過濾，并沖洗至中性。消化過程中溶解部分為纖維素，不溶解的殘渣為酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分，將殘渣烘干并灼燒灰化后即可得出酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分的含量。
結(jié)果計算：
中性洗滌纖維含量的計算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100
式中：         W1—玻璃坩堝和NDF重（g）
W2—玻璃坩堝重（g）
W—試樣重（g）

酸性洗滌纖維含量的計算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100
式中：         G1—玻璃坩堝和ADF重（g）
G2—玻璃坩堝重（g）
W—試樣重（g）

半纖維素含量的計算：半纖維素（%）=NDF（%）－ADF（%）
纖維素含量的計算：纖維素=ADF（%）－經(jīng)72%硫酸處理后的殘渣（%）
酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）含量的計算：ADL（%）=殘渣（%）－灰分（硅酸鹽,%）

zhuwy

hehe,下次自己查書，這些資料都很好找。

xyguowei1981

[quote]原帖由 zhuwy 于 2007-4-19 18:50 發(fā)表
hehe,下次自己查書，這些資料都很好找。 [/quote
是的  謝謝!

xyguowei1981

希望各位老師給點建議!!

何珣

看到你在畜牧人論壇上的酸性洗滌纖維的帖子。我想詢問一下在哪本書上可以看到范式方法全文。我在文獻(xiàn)上看到ADF測定用的1mol/L硫酸，算下來只有0.5N，而在你的帖子里用的是1N的硫酸?，F(xiàn)在我急需要原文，還請幫助

寶寶貝貝007

能不能把相對偏差的也加進(jìn)來

shmilyxj

量取約27.87 ml濃硫酸（分析純，比重1.84，98%），徐徐加入已裝有500ml蒸餾水的燒杯中，冷卻后注入1000ml容量瓶定容，標(biāo)定；

你這個算了后硫酸的濃度是0.5mol/L吧，我應(yīng)該沒算錯吧。
我看一本書上他用的也是0.5的。

shmilyxj

3# zhuwy
我想知道你這些是哪個書上的，我是個新手，想多了解寫。謝謝。

liamort

不知道這是什么方法。AOAC剛剛規(guī)定了新的檢測方法。