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發(fā)表于 2007-10-11 14:12:17
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膨潤土常用指標(biāo)的測定方法
一 吸蘭量的測定
膨潤土分散于水溶液中，具有吸附次甲基蘭的能力，其吸附的量被稱為吸蘭量，以100克樣吸附的次甲基蘭毫克當(dāng)量數(shù)或克數(shù)表示。膨潤土中的蒙脫石含量愈高，吸蘭量愈多。因此，吸蘭量可作為粗略估價(jià)膨潤土礦中蒙脫石相對含量的主要技術(shù)指標(biāo)。
(一)主要試劑和材料
l、次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.005000N)：將次甲基蘭(指示劑)在93土3℃的烘箱中烘4小時(shí),置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中，加水使其完全溶解(如次甲基蘭不易溶解,可微熱，溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質(zhì))，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液l毫升含1．8695毫克三水次甲基蘭或1．5995毫克無水次甲基蘭。
2、焦磷酸鈉溶液(1％)：稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中，加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升，搖勻。
3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產(chǎn))
(二)操作步驟
l、稱取0. 2000克試樣，置于已加人50毫升水的錐形瓶中，搖動(dòng)，使試樣在水中充分散開，再加入20毫升1％焦磷酸鈉溶液，搖勻。
2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘，取下冷卻至室溫。
3、用次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始時(shí)可依次滴加5毫升，逐次縮小間隔至2～3毫升，快到終點(diǎn)時(shí)，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，搖晃15～30秒鐘，用直徑2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上，觀察在中央深蘭色斑點(diǎn)周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加。當(dāng)在深蘭色斑點(diǎn)周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時(shí)，再搖晃30秒鐘，用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，若淺綠色暈環(huán)仍不消失，即為滴定終點(diǎn)。記下滴定所耗次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升(Ｖ)，到終點(diǎn)后，可繼續(xù)稿加l～2毫升次甲基蘭溶液，若淺色綠暈環(huán)變明顯且寬度增大，則表示終點(diǎn)判斷無誤。
4、計(jì)算：
Ｎ×Ｖ×0.3199
Ｂ＝ ───────────-× 100
?。?
式中：
?。乱晃m量(克／100克樣)；
?。?次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；
?。?滴定所消耗甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；
?。?試樣重量(克)
0.3199-規(guī)定系數(shù)(無水次甲基蘭表示)
(三)討論
l、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品。
2、樣品在105℃200目烘半小時(shí)后測用。
3、微沸5分鐘時(shí)，水份蒸發(fā)過多，影響結(jié)果。
吸蘭量
4、蒙脫石(％) ＝ ---- 此為經(jīng)驗(yàn)公式，參照使用。
0．442
二 膠質(zhì)價(jià)的測定
膨潤土與水按比例混合后，加適量氧化鎂，使其凝聚形成的凝膠體的體積，稱為膠質(zhì)價(jià)。以15克樣形成的凝膠體積的毫升數(shù)表示。膠質(zhì)價(jià)顯示試樣顆粒分散與水化程度，是分散性、親水性和膨脹性的綜合表現(xiàn)，它的大小與膨潤土礦的屬型和蒙脫石含量密切相關(guān)，鈉基比鈣基、酸性膨潤土的膠質(zhì)價(jià)高，同一屬型的膨潤土，含蒙脫石愈多，膠質(zhì)價(jià)愈高。所以，膠質(zhì)價(jià)是鑒定膨潤土礦石屬型和估價(jià)膨潤土質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)之一。
(一)主要儀器與試劑
l、帶塞量筒(100毫升，直徑約25毫米)
2、氧化鎂(輕質(zhì)、盒裝，上?；瘜W(xué)原料廠產(chǎn))
(二)操作步驟
l、稱取15. 00克試樣于已加入50-60毫升水的100毫升的帶塞量筒內(nèi)，再加水至90毫升左右。
2、蓋緊塞子，搖晃5分鐘左右，使試樣充分散開與水混勻，在光亮處肉眼觀察，無明顯顆粒團(tuán)塊即可。如未分散好，繼續(xù)搖至全部散開為止。
3、打開塞子，加入1．00克氧化鎂，加水至100毫升處，再蓋上塞子，搖晃3分鐘。
4、將量筒放置于不受振動(dòng)的臺(tái)面上，靜置24小時(shí)，讀出凝膠體界面的刻度值，即為膠質(zhì)價(jià)，以 毫升 /15克土表示。
(三)討論
l、氧化鎂于空氣中，容易吸收二氧化碳而變質(zhì)，故應(yīng)保存于密閉瓶或干燥器內(nèi)。
2、搖動(dòng)是為了使試樣充分散開，與水混勻。不論采用手工或其它操作，均應(yīng)使試樣在水中充分散開甚是關(guān)鍵。
3、某些高膠體性能的膨潤土，３克土樣（加氧化鎂0.2克）即可達(dá)到接近100毫升，這類土樣的膠質(zhì)價(jià)為３克土樣的量筒刻度讀數(shù)×５。
三 膨脹倍的測定
膨潤土遇水有明顯的膨脹性能，與鹽酸溶液混勻后，膨脹后所占有的體積，稱為膨脹倍，以毫升／克樣表示。它與膠質(zhì)價(jià)一樣，與膨潤土的屬型和蒙脫石的含量密切相關(guān)，同一屬型的膨潤土。含蒙脫石愈多，膨脹倍愈高。所以，膨脹倍也是鑒定膨潤土礦石屬型和估價(jià)膨潤土質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)之一。
(一)主要儀器與試劑
l ,帶塞量筒(100毫升，直徑約25毫米)
2、鹽酸溶液(1N)，取83毫升鹽酸加水稀釋至1000毫升，搖勻。
(二)操作步驟
l、稱取1．000克試樣于加入30～40毫升水的100毫升帶塞量
筒內(nèi)，再加水至75毫升刻度處。
2、蓋緊塞子搖晃3分鐘，使試樣充分散開與水混勻，在光亮處觀察，無明顯顆粒團(tuán)塊即可。
3、打開塞子，加入25毫升lN鹽酸溶液，再塞上塞子，搖晃1分鐘。
4、將量筒放置于不受振動(dòng)的臺(tái)面上，靜置24小時(shí)，讀出沉淀物界面的刻度值，即為膨脹倍，以毫升／克樣表示。
(三)討論
l、優(yōu)質(zhì)鈉基膨潤土的膨脹性能好，搖動(dòng)分散的程度對結(jié)果有明顯的影響。所以，在充分搖散的前提下，應(yīng)嚴(yán)格控制搖動(dòng)的時(shí)間。
2、酸性膨潤土的膨脹倍有的小于5毫升／克樣．而量筒無小于5毫升刻度，無法準(zhǔn)確讀數(shù)，則可以〈5毫升／克樣表示。
四 PH值的測定
膨潤土礦的PH值是指膨潤土-水體系所生成的懸濁液中H+離 子活度的負(fù)對數(shù)。不同屬型的膨潤土一水系懸濁液中的H+離子數(shù) 不同，PH值也相應(yīng)產(chǎn)生差異，故其值可以作為現(xiàn)定礦石屬型的技 術(shù)指標(biāo)。
用電位計(jì)法測定膨潤土懸濁液的PH值時(shí)，以PH玻璃電極為指 示電極，甘汞電極為參比電極，由于玻璃電極內(nèi)外溶液的H+離子 活度不同，產(chǎn)生電位差，將電位計(jì)上讀數(shù)換成PH后，即可直接讀 出試液的PH值。
(一)主要儀器與試劑
l、酸度計(jì)。
2、電磁攪拌器。
3、PH4.0l標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。稱取10.2l克在l10℃烘干的苯二甲酸氫鉀(分析純)，加水溶解后，移人1000毫升容量瓶中，以煮沸剛冷卻的水稀釋至刻度，搖勻。
4、PH6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。稱取3.39克在45℃烘干的磷酸二氫鉀(分析純)和8.96克磷酸二氫鈉(分析純)，加水溶解后, 移入 1000毫升容量瓶中，以煮沸剛冷卻的水稀釋至刻度，搖勻。
5、PH9．18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。稱取3．80克硼砂(分析純)，加水溶解后，移人1000毫升容量瓶中，以煮沸冷卻的水稀釋至刻度搖勻。此緩沖液容易變化，應(yīng)注意保存。
(二)操作步驟
l、稱取2．00克試樣于50毫升小燒杯中，加入20毫升煮沸并剛冷卻的水，放在磁力攪拌器上攪拌3分鐘，(或以小玻璃棒攪拌5分鐘)，使試樣分散。
2、將PH玻璃電極和甘汞電極插入懸濁液中，靜置1分鐘，按下讀數(shù)開關(guān)，并反復(fù)幾次，使讀數(shù)穩(wěn)定，讀數(shù)即為PH值。
3、每測一個(gè)試樣，要用水將電極沖洗干凈，并用濾紙將電極上沾附的水吸干，再進(jìn)行第二個(gè)試樣的測試。每測5-6個(gè)試樣后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正一次，并將甘汞電極放在飽和氯化鉀溶液中浸泡一下。
(三)討論
l、玻璃電極敏膜，必須形成水化凝膠層后才能正常反應(yīng)，所以用前需用水浸泡12-24小時(shí)，長期不用時(shí)，應(yīng)洗滌后干保存為好。
2、測膨潤土礦的PH值時(shí)，固液比對PH值有影響，我國均采用10：1的液固比。
3、甘汞電極必須插入清液中，否則PH值不同，Wi egner和Jenny早期發(fā)現(xiàn)，故兩電極應(yīng)在清液中。
4、PH標(biāo)準(zhǔn)溶液之PH是指室溫25℃時(shí)之值，不同溫度應(yīng)作相應(yīng)的校正。
五 砂石量的測定
砂石量一般是指礦石內(nèi)沒有除去的石英砂，云母片，鐵質(zhì)等粗粒雜質(zhì)。含量過多影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，它是一種有害雜質(zhì)，其測定方法是采用在有分散劑條件下，加水將試樣制成均勻分散的懸浮液，由于粗粒級(jí)石英，云母片等不受分散劑影響,經(jīng)一時(shí)間后沉積在容器底部，根據(jù)沉積物計(jì)算石英砂的百分含量。
(一)主要儀器及試劑
l、天平 感量0．l克 感量0．00l克
2、烘箱
3、六偏磷酸鈉溶液10％，稱取l 0克六偏磷酸鈉溶于100ml水中。
(二)操作方法
l、稱取干燥試樣20克于600毫升燒杯中，加10％六偏磷酸鈉溶液20m1。
2、用玻棒充分?jǐn)嚢枋乖嚇臃中С删鶆蚝w(無可見塊狀物或固狀物)然后加水至距杯底5厘米處，攪勻，使杯壁及杯底凝聚出濃漿, 完全分散，靜置1分鐘。
3、將杯中上層渾濁液倒出，再加水距杯底5厘米處, 按上述操作，如此反復(fù)數(shù)次，直至加人清水不再出現(xiàn)渾濁。
4、仔細(xì)倒出杯中上層清液，將下面的沉砂全部過濾至已干燥恒重的快速濾紙上，洗凈杯壁粘附的沉砂，并轉(zhuǎn)入濾紙。
5、將濾紙連同沉砂取出，疊好放入已干燥恒重的稱量瓶內(nèi)，將稱量瓶(不要蓋)置于烘箱，在105-l10℃干燥，稱重，直至恒重。
(三)計(jì)算
m2- ml
沙石量(％) = ×100
m
式中m2--沉砂十濾紙十稱量瓶質(zhì)量(8)
ml--濾紙十稱量瓶質(zhì)量(g)
m--試樣質(zhì)量(g)
(四) 討論
l、試樣粒度要求-0．15mm，在105-l10℃烘箱中干燥至恒重，取出放入干燥器內(nèi)冷卻備用。
2、測試前，快速濾紙和稱量瓶均要求在105-110℃烘箱中干燥恒重，記錄重量，備用。
3、倒出杯中上部懸濁液時(shí)要小心，嚴(yán)防將下部沉砂倒出，影響結(jié)果
六 白度分析
在紙張、陶瓷、涂料等工業(yè)生產(chǎn)中，對產(chǎn)品或原料白度有一定要求，由于不同的觀察方法，將得出不同的結(jié)論。所以，就必須有一個(gè)合理的測定白度的統(tǒng)一方法。
白度就是在對光源性質(zhì)、視角以及入射角度等明確規(guī)定的特定條件下，以氧化鎂為基準(zhǔn), 相同的其平整表面對光的反射率, 以百分?jǐn)?shù)表示。
(一)主要儀器設(shè)備和材料
l、SBD--l型數(shù)字白度儀
該儀器利用光電效應(yīng)原理，采用雙光路數(shù)模轉(zhuǎn)換電路，測量試樣表面反射的幅射亮度與同一幅射條件下完全漫反射體的幅射亮度之比，達(dá)到"白度"測量的目的。
2、0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩
(二)操乍方法
l、測定干燥白度，采用粉末狀試樣。將待測試樣放入烘箱，在l05-110℃干燥2小時(shí)，取出置于干燥器中冷卻至室溫。用0．074m m篩子篩分，篩下試樣供測試用。
2、將-0.074mm試樣盛入測量盒中，用玻璃板將表面壓平整，然后進(jìn)行測試。
3、儀器按說明進(jìn)行操作，先加熱15分鐘，再調(diào)零和校準(zhǔn)，然后放上待測試樣進(jìn)行白度測定。
(三) 計(jì)算
試樣的白度按下列公式求得：
w＝B457
式中： w ─── 試樣的白度
B457───蘭光絕對反射比
七 粒度的測定
l、測定方法
稱取20克樣品(稱準(zhǔn)至0．0l克)于標(biāo)準(zhǔn)篩中，篩下鋪一層黑紙，以干燥毛刷，輕輕掃刷，直至黑紙上無可見白色粉粒為止，稱其未通過篩子樣品的重量。
2、計(jì)算
G-G1
粒度％ =──────×100
G
式中：G ---樣品重 克
Gl -- 未通過篩子的樣品重 克
平行結(jié)果之差(％)不大于3
八 水份的測定
l、測定方法
用已恒重的扁形稱量瓶(或瓷甘鍋)，迅速稱取試樣2克(稱準(zhǔn)至0．0002克)放在電烘箱內(nèi)，打開瓶蓋在105℃-110℃溫度下干燥2小時(shí)，蓋上瓶蓋取出，冷卻15分鐘，迅速稱重，稱準(zhǔn)到0. 0002克。
2、計(jì)算
G一G1
水份％ ＝ ───── ×100
G
式中：Gl─── 樣品烘后的重量 克
G───試樣未烘的重量 克
附錄：允許偶然誤差
項(xiàng) 目 數(shù)值范圍 允許偶然誤差
相對% 絕對%
吸蘭量 me／100g樣 45-80 10 8
PH值 0.5
膨脹倍 ml／g樣 ＞10
＜10 20 2
粒 度 3
水 份 0.5
膠質(zhì)價(jià) ml／15g ＞50
＜50 10 0 |
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京公網(wǎng)安備 11010802025824號(hào)
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