飼料中鈣的測定

ztjun518

中華人民共和國國家標準

飼料中鈣的測定

1
范圍

本標準規(guī)定了用高錳酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法測定飼料中鈣含量的方法

本標準適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品。本方法鈣的最低檢測限為150 mg/kg(取試樣1 g時)。

2
引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效門所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T 6682--1992 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法(neq ISO 3696;1987)

GB/T 601-1988 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

第一篇高錳酸鉀法(仲裁法)

3
原理

將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸按定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量

4
試劑和溶液

實驗用水應符合GB/T 6682中三級用水規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純

4.1 硝酸。

4.2 高氯酸:70%-72%

4.3 鹽酸溶液:1+3

4.4 硫酸溶液:1+3

4.5 氨水溶液:1+1

4.6 草酸按水溶液(42g/I):稱取4.2g草酸銨溶于100mL水中。

4.7 高錳酸鉀標準溶液:[c(file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gifKmnO4)=0.05mol/L的配制按GB/T 601規(guī)定。

4.8 甲基紅指示劑(1g/L):稱取0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。

5 儀器和設備

5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽

5.2 分析篩:孔徑0.42mm(40目)。

5.3 分析天平:感量0.0001g.

5.4 高溫爐:電加熱，可控溫度在(550士20)℃

5.5 坩堝:瓷質(zhì)

5.6 容量瓶:100mL

5.7 滴定管:酸式，25mL或50mL

5.8 玻璃漏斗:直徑6cm

5.9 定量濾紙:中速，7cm-9cm.

5.10 移液管:10,20 mL

5.11 燒杯:200mL

5.12 凱氏燒瓶:250mL或500mL,

6 試樣制備

取具有代表性試樣至少2kg，用四分法縮分至250g，粉碎過0.42 mm孔篩，混勻，裝人樣品瓶中，密閉，保存?zhèn)溆谩?/font>

7 測定步驟

7.1 試樣的分解

7.1.1
干法

稱取試樣2g～5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放人高溫滬于550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續(xù)進行)，在盛灰柑塌中加人鹽酸溶液(4.3)10 mL和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉人100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

7.1.2
濕法

稱取試樣2g～5g于250mL凱氏燒瓶中，精確至0.0002g，加人硝酸(4.1)10 ml，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加人高抓酸(4.2)10mL，小心煮沸至溶液無色，不得蒸干(危險)冷卻后加蒸餾水50ml，且煮沸驅逐二氧化氮，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

7.2 試樣的測定

準確移取試樣液10mL～20mL(含鈣量20mg左右)于200 mI燒杯中，加蒸餾水100 mL，甲基紅指示劑(4.8)2滴，滴加氨水溶液(4.5)至溶液呈橙色，若滴加過量，可加鹽酸溶液(4.3)調(diào)至橙色，再多加2滴使其呈粉紅色(pH為2.5-3.0)，小心煮沸，慢慢滴加熱草酸錢溶液(4.6)10 mL，且不斷攪拌，如:溶液變橙色，則應補加鹽酸溶液(4.3)使其呈紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2 h).

用定量濾紙過濾，用1+50的氨水溶液洗沉淀6-8次，至無草酸根離子[接濾液數(shù)毫升加硫酸溶液(4.4)數(shù)滴，加熱至80℃，再加高錳酸鉀溶液(4.7)1滴.呈微紅色，且半分鐘不褪色]。

將沉淀和濾紙轉人原燒杯中，加硫酸溶液(4.4)10mL,蒸餾水50ml，加熱至75-80℃，用高錳酸鉀標準溶液(4.7)滴定，溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點。

同時進行空白溶液的測定

8
測定結果的計算與表述

8.1 結果計算

測定結果按式(1)計算:

X(%)=file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image004.giffile:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image006.gif

式中：X——以質(zhì)量分數(shù)表示的鈣含量，%;

V ——試樣消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，mL;

Vfile:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image008.gif——空白消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，mL;

C ——高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L;

V’
——滴定時移取試樣分解液體積,mL;

m——試樣質(zhì)量，g;

0.02——與1.00ml.高錳酸鉀標準溶液[c(file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image010.gif相當?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量.

8.2 結果表示

每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果，所得結果應表示至小數(shù)點后兩位。

9 允許差

含鈣量10%以上，允許相對偏差2%;含鈣量在5%-10%時，允許相對偏差3%;含鈣量1%～5%

時，允許相對偏差5%;含鈣量1%以下，允許相對偏差10%.

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飼料中粗蛋白測定方法

      


           
1 主題內(nèi)容與適用范圍
   本標準規(guī)定了飼料中粗蛋白含量的測定方法。
   本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2 引用標準
  GB 601　化學試劑　滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
3 原理
  凱氏法測定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮物轉化成硫酸銨。加入強堿進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測出氮含量，將結果乘以換算系數(shù)6.25，計算出粗蛋白含量。
4 試劑
  4.1 硫酸（GB 625）：化學純，含量為98％，無氮。
  4.2 混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個結晶水（GB 665），6g硫酸鉀（HG3—920）或硫酸鈉（HG3—908），均為化學純，磨碎混勻。
  4.3 氫氧化鈉（GB 629）：化學純，40％水溶液（m/V）。
  4.4 硼酸（GB 628）：化學純，2％水溶液（m/V）。
  4.5 混合指示劑：甲基紅（HG 3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚綠（HG3—1220）0.5％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月。
  4.6 鹽酸標準溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標定，按GB 601制備。
  4.6.1 鹽酸標準溶液：c（HCl）=0.1mol/L。8.3mL鹽酸（GB 622，分析純），注入 1 000mL蒸餾水中。
  4.6.2 鹽酸標準溶液：c（HCl）=0.02mol/L。1.67mL鹽酸（GB 622，分析純），注入1 000mL蒸餾水中。
  4.7 蔗糖（HG 3—1001）：分析純。
  4.8 硫酸銨（GB 1396）：分析純，干燥。
  4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚綠乙醇溶液10mL，0.1％甲基紅乙醇溶液7mL，4％氫氧化鈉水溶液0.5mL，混合，置陰涼處保存期為一個月（全自動程序用）。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮爐或電爐。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凱氏燒瓶：250mL。
5.7 凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。
5.8 錐形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮儀：以凱氏原理制造的各類型半自動，全自動蛋白質(zhì)測定儀。
6 試樣的選取和制備
  選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎后全部通過40目篩，裝于密封容器中，防止試樣成分的變化。
7 分析步驟
7.1 仲裁法
7.1.1 試樣的消煮
     稱取試樣0.5～1g（含氮量5～80mg）準確至0.0002g，放入凱氏燒瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化劑（4.2），與試樣混合均勻，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶（5.6）置于電爐（5.4）上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，再加強火力 （360～410℃）直至呈透明的藍綠色，然后再繼續(xù)加熱，至少2h。
7.1.2 氨的蒸餾（蒸餾步驟的檢驗見附錄A）
7.1.2.1 常量蒸餾法
     將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入60～100mL蒸餾水，搖勻，冷卻。將蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶內(nèi)。然后小心地向凱氏燒瓶（5.6）中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3），輕輕搖動凱氏燒瓶（5.6），使溶液混勻后再加熱蒸餾，直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶，使冷凝管末端離開液面，繼續(xù)蒸餾1～2min，并用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內(nèi)，然后停止蒸餾。
7.1.2.2 半微量蒸餾法
      將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入20mL蒸餾水，轉入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內(nèi)。蒸汽發(fā)生器（5.7）的水中應加入甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否則需補加硫酸。準確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內(nèi)，然后停止蒸餾。
注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測定結果相近，可任選一種。
7.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗
      精確稱取0.2g硫酸銨（4.8），代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進行操作，測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應檢查加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。

7.1.3 滴定
     用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾后的吸收液立即用0.1mol/L（4.6.1）或0.02mol/L（4.6.2）鹽酸標準溶液滴定，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
7.2 推薦法
7.2.1 試樣的消煮
     稱取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）準確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）或6.4g混合催化劑（4.2），12mL硫酸（4.1），于420 ℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼后加入30mL蒸餾水。
7.2.2 氨的蒸餾
     采用全自動定氮儀（5.11）時，按儀器本身常量程序進行測定。
     采用半自動定氮儀（5.11）時，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內(nèi)，然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內(nèi)。
7.2.3 滴定
    用0.1mol/L的標準鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
8 空白測定
   稱取蔗糖0.5g，代替試樣，按第7章進行空白測定，消耗0.1mol/L鹽酸標準溶液（4.6.1）的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標準溶液（4.6.2）體積不得超過0.3mL。
9 分析結果的表述
9.1 計算見下式：
                  粗蛋白質(zhì)（％）=  ×100

式中：V2──滴定試樣時所需標準酸溶液體積，mL；
      V1──滴定空白時所需標準酸溶液體積，mL；
      c──鹽酸標準溶液濃度，mol/L；
      m──試樣質(zhì)量，g；
      V──試樣分解液總體積，mL；
      V──試樣分解液蒸餾用體積，mL；
      0.0140──與1.00mL鹽酸標準溶液〔c（HCl）=1.000mol/L〕相當?shù)?、以克表示的氮的質(zhì)量。
      6.25──氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。

9.2 重復性
每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。
當粗蛋白質(zhì)含量在25％以上時，允許相對偏差為1％。
當粗蛋白含量在10％～25％之間時，允許相對偏差為2％。
當粗蛋白質(zhì)含量在10％以下時，允許相對偏差為3％。

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飼料中粗灰分的測定方法

1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了測定飼料中粗灰分測定方法。
本標準適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料中粗灰分的測定。
2 引用標準
GB 1.4 標準化工作導則  化學分析方法標準編寫規(guī)定
3 方法原理
試料在550℃灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混人飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。
4 儀器與設備
4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
4.2 分樣篩  孔徑0.45 mm(40目)。
4.3 分析天平  分度值0.0001 g,
4.4 高溫爐  有高溫計且可控制爐溫在550士20℃
4.5 坩堝 瓷質(zhì)，容積50 mL,
4.6 干燥器  用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。
5 試樣的選取和制備
取具有代表性試樣，粉碎至40目。用四分法縮減至200g,裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質(zhì)。
6 測定步驟
將干凈增禍放入高溫爐，在550士20℃下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1 min，放入干燥器冷卻30 min，稱其質(zhì)量。再重復灼燒，冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g為恒質(zhì)。
在已恒質(zhì)的坩堝中稱取2～5 g試料(灰分質(zhì)量0.05g以上)，準確至0.0002 g，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放人高溫爐，于550士20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min,稱取質(zhì)量。再同樣灼燒1h，冷卻，稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.001 g為恒質(zhì)。
7 分析結果計算和表述
粗灰分含量(%)按下式計算:

粗灰分(%)=

式中: —— 為恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量，g ;
— 為柑鍋加試料的質(zhì)量，g ;
— 為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g ;
所得結果應表示至0.01%

8 允許差

室內(nèi)每個試樣應稱兩份試料進行測定，以其算術平均值為分析結果。
粗灰分含量在5%以上，允許相對偏差為1%;粗灰分含量在5%以下，允許柑對偏差為5%.

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飼料中粗纖維測定方法

1 主題內(nèi)容與適用范圍
    本標準規(guī)定了飼料中粗纖維含量的測定方法。
    本標準適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
2 引用標準
    GB/T601化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
3 原理
    用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規(guī)定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
4 試劑
    本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標準溶液按GB601制備。
4.1  硫酸（GB625）溶液 0 128 0 005mol/L
    氫氧化鈉標準溶液標定，GB601。
4.2  氫氧化鈉（GB629）溶液，0 313 0 005mol/L
    鄰苯二甲酸氫鉀法標定 GB601。
4.3  酸洗石棉 HG3—1062。
4.4  95%乙醇（GB679）。
4.5  乙醚（HG3—1002）。
4.6  正辛醇（防泡劑）。
5 儀器設備
5.1  實驗室用樣品粉碎機。
5.2  分樣篩：孔徑1mm，（18目）。
5.3  分析天平：感量0.0001g。
5.4  電加熱器（電爐），可調(diào)節(jié)溫度。
5.5  電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃ 。
5.6  高溫爐：有高溫計可控制溫度在500-600℃ 。
5.7  消煮器；有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
5.8  抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布）。
5.9  古氏坩堝：30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL。（內(nèi)含酸洗石棉0.2-0.3g）
再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。
5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
5.11 粗纖維測定儀器
    國內(nèi)外生產(chǎn)的符合本標準測定原理，且測定結果一致的儀器。
6 試樣制備
    將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。
7 分析步驟
7.1  仲裁法
    稱取1-2g試樣，準確至0.0002g，用乙醚脫脂，（含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂），放入消煮器（5.7），加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液（4.1）200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min內(nèi)沸騰，調(diào)整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸 30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用濃度準確且已沸騰的氫氧化鈉溶液（4.2）將殘渣轉移至原容器中并加至200mL，同樣準確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘渣無損失地轉移到坩堝（5.9）中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗滌，抽干。將坩堝（5.9）放入烘箱（5.5），于130± 2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重，再于550±25C高溫爐中（5.6）灼燒 30min，取出后于干燥器中（5.10）冷卻至室溫后稱重。
7.2 推薦法
   稱1-2g試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液 200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調(diào)到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣準確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝（5.9）轉移至冷萃取器，加入25mL。95%乙醇，抽干，將漏斗轉移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25℃高溫爐（5.6）中灼燒1h，干燥器（5.10）中冷卻至室溫后稱重。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。
8 測定結果的計算
8.1  計算公式
                         粗纖維（%） =
式中：m1———130 烘干后坩堝及試樣殘渣重，g；
      m2———550 （或 500 ）灼燒后坩堝及試樣殘渣重，g；
      m———試樣（未脫脂）質(zhì)量，g。
8.2 重復性
    每個試樣取兩平行樣進行測定，以算術平均值為結果。
    粗纖維含量在10%以下，絕對值相差0.4。
    粗纖維含量在10%以上，相對偏差為4%。

ztjun518

飼料中粗脂肪測定方法
1主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標準規(guī)定了飼料粗脂肪的測定方法。
　　本標準適用于各種單一、混合、配合飼料和預混料。
　　2 原理
　　索氏（Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而結果稱粗脂肪或乙醚提取物。
　　3　試劑
　　3.1 無水乙醚（分析純）。
　　4　儀器設備
　　4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
　　4.2 分樣篩：孔徑：0.45mm。
　　4.3 分析天平：感量0.0001g。
　　4.4 電熱恒溫水浴鍋：室溫～100℃。
　　4.5 恒溫烘箱：50～200℃。
　　4.6 索氏脂肪提取器（帶球形冷凝管）：100或150mL。
　　4.7 索氏脂肪提取儀。
　　4.8 濾紙或濾紙筒：中速，脫脂。
　　4.9 干燥器：用氯化鈣（干燥級）或變色硅膠為干燥劑。
　
　　5試樣的選取
　　選取有代表性的試樣，用四分法將試樣縮減至500g，粉碎至40目，再用四分縮減至200g于密封容器中保存。
　　6分析步驟
　　6.1仲裁法：使用索氏脂肪提取器測定。
　　索氏提取器（4.6）應干燥無水。抽提瓶（內(nèi)有沸石數(shù)粒）在105±2℃烘箱（4.5）中烘干60min，干燥器（4.9）中冷卻30min，稱重。再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。
　　稱取試樣1～5g（準確至0.0002g），于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min（或成測定水分后的干試樣，折算成風干樣重），濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水?。ㄓ谜麴s水）上加熱，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次數(shù)為每小時約10次，共回流50次（含油高的試樣約70次）或檢查抽提管流出的乙醚（3.1）揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。
　　取出試樣，仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，干燥器（4.9）中冷卻30min稱重，再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.001g為恒重。
6.2推薦法：使用脂肪提取儀（4.7）測定。依各儀器操作說明書進行測定。
　　7測定結果的計算
　　7.1計算見下式
　　粗脂肪（%）=(m2-m1)×100/m
　　式中：m--風干試樣重量，g。
　　m1--已恒重的抽提瓶重量，g。
　　m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
　　7.2重復性
　　每個試樣取兩次平行進行測定，以其算術平均值為結果。
　　粗脂肪含量在≥10%時，允許相對偏差為3%。
　　粗脂肪含量∠10%時，允許相對偏差為5%。

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飼料水分的測定方法

1 適用范圍
            　　
    本標準適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量，但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。

2 原理
            　　
  試樣在105±2℃烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。

3 儀器設備
            　　
3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
  3.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
  3.3 分析天平：感量0.0001g。
  3.4 電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為105±2℃。
  3.5 稱樣皿：玻璃或鋁質(zhì)，直徑40mm以上，高25mm以下。
  3.6 干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。

4 試樣的選取和制備
            　　
  4.1 選取有代表性的試樣，其原始樣量應在1000g以上。
  4.2 用四分法將原始樣品縮至500g，風干后粉碎至40目，再用四分法縮至200g，裝入密封容器，放陰涼干燥處保存。
  4.3 如試樣是多汁的鮮樣，或無法粉碎時，應預先干燥處理，稱取試樣200～300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5～6h。取出后，在室內(nèi)空氣中冷卻4h，稱重，即得風干試樣。

5 測定步驟
            　　
  潔凈稱樣皿，在105±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱準至0.0002g，再烘干30min，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。
  用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份2～5g（含水重0.1g以上，樣品厚度4mm以下）。準確至0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在105±2℃烘箱中烘3h（以溫度到達105℃開始計時），取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。
  再同樣烘干1h，冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g。

6 測定結果的計算
            　　
  6.1 計算見下式：
            　　水分（％）＝ ×100
  式中：W1── 105℃烘干前試樣及稱樣皿重，g；
        W2── 105℃烘干后試樣及稱樣皿重，g；
        W0── 已恒重的稱樣皿重，g。
6.2 重復性
    每個試樣，應取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2％，否則重做。

            　

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飼料中總磷的測定  分光光度法

1 范圍
本標準規(guī)定了用鋁黃分光光度法測定飼料中總磷量的方法。
本標準適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產(chǎn)品中磷的測定。
2 引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和實臉方法(nea ISO 3696:1987)
3 原理
將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鑰酸錢處理，生成黃色的[(NH )P04NH4VO3•16MoO3]絡合物，在波長400nm下進行比色測定。
4 試劑
實驗室用水應符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格，本標準中所用試劑，除特殊說明外，均為分析純。
4．1 鹽酸溶液:1+1
4．2 硝酸。
4. 3 高氯酸。
4．4 釩鑰酸按顯色劑:稱取偏釩酸錢1.25 g，加水200mL加熱溶解，冷卻后再加人250ml硝酸(4.3)，另稱取鑰酸按25 g，加水400 mL加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。
4．5 磷標準液:將磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干操器中冷卻后稱取0.2195g溶解于水，定量轉人1000 ml容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50pg/mL的磷標準液。
5 儀器和設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩:孔徑0.42 mm(40目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g,
5.4 分光光度計:可在400nm下測定吸光度。
5.5 比色皿:1cm
5.6 高溫爐:可控溫度在(55。士20)℃
5.7 瓷坩堝:50 mL
5.8 容量瓶:50、100、1000 mL
5.9 移液管:1.0、2.0、5.0、10.0 mL
5.10 三角瓶:250 mL
5.11 凱氏燒瓶:125、250 mL
5.12 可調(diào)溫電爐:1000 W,
6 試樣制備
取有代表性試樣2 kg，用四分法將試樣縮分至250g，粉碎過0.42 mm孔篩，裝人樣品瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?br /> 7 測定步驟
7.1 試樣的分解
7.1.1 干法{不適用于含磷酸氫鈣[Ca(H2PO4)2]的飼料}
稱取試樣2g～5g(精確至0.0002g)于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放人高溫爐，在550℃灼燒3 h(或測粗灰分后繼續(xù)進行)，取出冷卻，加人10 mL鹽酸(4.1)和硝酸(4.2)數(shù)滴，小心煮沸約10min,冷卻后轉人100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.1.2 濕法
稱取試樣0. 5g～5 g(精確至0.0002g)于凱氏燒瓶中，加人硝酸(4.2)30mL，小心加熱煮沸至黃煙逸盡，稍冷，加人高抓酸(4.3)10 m工，繼續(xù)加熱至高抓酸冒白煙(不得蒸干)，溶液基本無色，冷卻，加水30 ml，加熱煮沸，冷卻后，用水轉移人100 mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.1.3 鹽酸溶解法(適用于微量元素預混料)
稱取試樣0.2g～1 g(精確至0.0002g)于100mL燒杯中，緩緩加入鹽酸(4. 1)10 mL，使其全部溶解，冷卻后轉人100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.2 工作曲線的繪制
準確移取磷標準液(4. 5)0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0 ml于50 mL容量瓶中，各加釩鋁酸錢顯色劑(4. 4) 10 ml ，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，以0.0 mL溶液為參比，用1 cm比色皿，在400 nm波長下用分光光度計測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線.
7.3 試樣的測定
準確移取試樣分解液1.0mL-10.0mL(含磷量50μg ～750μg)于50 mL容量瓶中，加人釩鑰酸錢顯色劑(4.4)10 mL，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，用1cm比色皿在400 nm波長下測定試樣分解液的吸光度，在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。
8 測定結果的計算及表述
8.1 結果計算
測定結果按式(1)計算:
                   X= = (1)

式中：X——以質(zhì)量分數(shù)表示的磷含量，%;
m1————由工作曲線查得試樣分解液磷含量，μg;
V—— 試樣分解液的總體積,mL;
m——試樣的質(zhì)量,g;
V1——試樣測定時移取試樣分解液體積，mL
8.2結果表示
每個試樣稱取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為測定結果，所得到的結果應表示至小數(shù)點后兩位。
9 允許差
含磷量0.5%以下.允許相對偏差10%;含磷量0.5%以上，允許相對偏差3%.

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飼料中油脂能值的預測方法
Method Explained for Predicting Energy Value of Fats,Oils in Feed
著者：Williiam A.Dudley-Cash
譯自：Feedstuffs,December 1,2003 譯者：陳 述
總的來說，能量是在家禽配合飼料中最昂貴的組成成分。油脂是通常添加到家禽飼料中的最濃縮的能量資源 。因此，精確估計所使用的油脂的能值，無論從營養(yǎng)還是經(jīng)濟的角度都是重要的。
英國Notttingham大學的J.Wiseman 于2003年9月9~11日在Fayetteville,Ark舉辦的營養(yǎng)學會年會上提交了一篇論文，題目是“非反芻動物油脂的利用及能值產(chǎn)量的預測”。在這篇綜述里，術語“脂肪”用于代表脂肪和油。
除能量外，脂肪含有必需脂肪酸和脂溶性維生素，而且由于其物理特性的存在，脂肪還可降低飼料粉碎和混合過程中以及畜舍里的粉塵。脂肪還可增加適口性，有助于使采食量達到最大。當然，能量含量是脂肪中最重要的營養(yǎng)組分。脂肪可能由各種原材料組成（多種植物油，數(shù)種動物脂肪），這些原材料被加工（生產(chǎn)皂液、游離脂肪酸［FFA］、水解）、使用或丟棄（烹調(diào)油、加工副產(chǎn)品），最多的是被調(diào)和使用。由于任何一種給定的飼料脂肪可能由很多種原料組成，因此，能預測所購進和使用的原料的能值是極為重要的。
Wiseman稱，預測飼料脂肪能值的要素是不飽和程度、游離脂肪酸含量、鏈的長度和原料的可利用性?！皯撟⒁獾氖?，從營養(yǎng)上講，脂肪和油是中性甘油三酯而不是磷脂。進一步而言，對于油脂的能值生成能力，最重要的化學變數(shù)是脂肪酸的飽和度和鏈的長度。由于肥皂原液和酸性油還作為日糧油脂的組成成分是完全可接受的，因此，游離脂肪酸的比例也是具有實際意義?！?
脂肪消化的主要部位在十二指腸?；鞠^程包括結合膽酸鹽進行的日糧脂肪的乳化，接著是甘油三酯的水解，由胰脂酶混合到2-單甘油酯和游離脂肪酸組成的混合物中進行。這些水解產(chǎn)品隨后的吸收取決于它們在生物鹽膠粒中的可吸收性。不飽和脂肪酸比飽和脂肪酸具有較高的消化率（因此可提供更多的日糧能量）。這解釋了為何脂肪的水解與日糧能值的降低有關。完整的甘油三酯具有也具有比水解脂肪更高的日糧能值。家禽的年齡也是影響油脂能值的一個重要因素。Wiseman指出，膽酸鹽可能是降低青年雞日糧的油脂能值的限制性因素，而不是脂酶的水平。
飽和度不飽和脂肪比飽和脂肪具有較高的可消化能值。Wiseman說，不飽和性固然重要，但并不意味著多聚不飽和脂肪比單不飽和脂肪具有更高的消化能值。脂肪酸之間主要的差異似乎在于雙鍵存在與否（有雙鍵存在為不飽和，無雙鍵則為飽和），而不在于雙鍵的多少。
這樣，某種以油酸（C18：1，如菜子油）為主的油脂，其表觀代謝能值（AME）可能近似于以亞油酸（C18：2，如大豆油）為主的油脂，盡管后者的碘值大大高于前者。根據(jù)Wiseman的報告，這就解釋了為什么以碘值為基礎的方程是較差的AME預測因子。不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸的百分比的比率（U/S）是脂肪AME值的基本預測因子之一。具有不同AME值的兩種脂肪源混合，并不導致混合脂肪的AME值。高于按脂肪源的比例預測的值高。Wiseman指出，所謂的“協(xié)同作用”并不發(fā)生。兩種脂肪來源的50：50混合物，其AME值分別為8，400卡/千克和6，400卡/千克，可產(chǎn)生的混合物的AME為7，400卡/千克，而不是更高。Wiseman表示，“協(xié)同作用”通常用以促進來自低級原料的脂肪的混合。
游離脂肪酸含量 與相應的完整甘油三酯相比，水解油脂具有較低的AME值。Wiseman指出，“常規(guī)知識”是只要FFA含量在總脂的45%以內(nèi)，那么FFA水平就沒什么問題。然而，實際的生物學評定結果卻并非如此。Wiseman和其他研究者的生物學研究結果表明，在所有情況下，隨FFA水平的增加，AME值線性降低。因此，測定某種脂肪中FFA的水平是確定脂肪AME值的個重要基本步驟。
能值的預測 U/S比率和FFA百分含量可以結合到一個預測模型之中。 以下是預測方程，該方程同時考慮了油脂U/S比和FFA含量，用于預測1.5和6周齡兩種年齡家禽的AME值（千卡/千克）。
• 5周齡：AME=［38.112＋（－0.009×FFA＋（－15.337（－0.509×U/S）））］/0.004184。
• 6周齡：AME=［39.050＋（－0.006×FFA）＋（－8.505（－0.403×U/S））］/0.004184。 （將卡轉換為兆焦：卡*0.004184，則8，635卡=35MJ。）

如果不對日糧油脂能值的差異加以說明，就可能對家禽生產(chǎn)性能產(chǎn)生影響。據(jù)報道，AME相差1，200卡/千克（6，000卡/千克與7，200卡/千克）的兩種油脂占總日糧的5%時，在總日糧中可能只產(chǎn)生60卡/千克的差異，但低能值油脂的價格可能只占高能值油脂的83%。
脂肪酸鏈的長度 加工混合用于家禽日糧的大多數(shù)油脂的鏈長為C16至C20。一般不用鏈長大于C20的油脂，因為這些油脂最典型的是來自魚油，氧化性不穩(wěn)定，容易變質(zhì)。
兩種含高濃度短鏈脂肪酸（小于C16）的油脂資源是可可油和棕櫚籽油（勿與棕

櫚油混淆，后者以C16：0的棕櫚酸為主）。這兩種油脂、它們的混合物及其各自的“酸油”產(chǎn)品的能值已被評定，結果表明，在計算U/S時，月桂酸（C12：0）應包含在不飽和部分，而亞油酸（C18：0）、棕櫚酸（C16：0）和豆蔻酸（C14：0）應包含在飽和部分。
加工對能值影響的測定 用于動物日糧的油脂一律來自其它加工的副產(chǎn)品。它們受加工過程中一系列加工條件及隨后對油脂的使用如精練、裂解、提取和加熱的影響。Wiseman稱，這些加工條件可能與化學結構的進一步變化有關。
研究已證實，油脂大多數(shù)化學結構的改變與加熱有關。這些結構的變化所引起的生物學作用有很大的不同。這些生物學作用可能包括消化能即日糧能值的降低。結果是，家禽不能發(fā)揮預期的性能。同時，家禽通過胃腸道排出的脂肪量增加。這些發(fā)生改變的脂肪結構可能干擾總的消化過程和營養(yǎng)素的正常吸收。
事實上，氧化后的油脂必將破壞其它營養(yǎng)素，包括某些維生素。結果發(fā)生改變的物質(zhì)包括有毒物；但研究顯示，大多數(shù)有毒物不能被穩(wěn)定吸收，因而并不構成威脅。
過氧化物值（PV）被廣泛用于評定油脂加熱破壞程度。Wiseman稱，PV的使用是不可靠的。在跟蹤PV值的變化時發(fā)現(xiàn)，PV先低后高。因此，低PV從另一方面可能表明某產(chǎn)品尚未發(fā)生分解。同時，低PV值也可能表示某產(chǎn)品已嚴重損壞。PV值的跟蹤測定從技術上可能是一個改進，但過氧化物的陳勝速度可能等于其分解速度。因此，盡管原料質(zhì)量實際上已經(jīng)惡化，但PV值可能保持不變。
Wiseman對其它評定飼料脂肪質(zhì)量的方法進行了討論。對被氧化的脂肪進行測定，但只對可溶性類似物進行評定，不測定那些不溶于離子溶劑的化合物。脂肪酸含量經(jīng)常被用來評估油脂的破壞程度，但不適用于飼料混合物，因為這些混合物中一般加有含高水平FFA的原料。分子量的評估同樣不適合，因為某種脂肪酸三聚物（不產(chǎn)生日糧能值）可能產(chǎn)生類似甘油三酯（高能值）的能值。
一種可行的技術是通過氣液層析法定量測定油脂中的非可抽提物（NEM）。此方法的計算須對甘油（甘油三酯的主要成分）進行校正，因為甘油會出現(xiàn)在非抽提物中，但甘油與“破壞”物無關。只要采用NEM方法正確測定油脂中的大多數(shù)分解產(chǎn)物，其結果就可以提供指導如告訴我們油脂是否加熱過火。
計算能值 預測商品飼料脂肪或脂混物的能值（以至經(jīng)濟值）宜有一個基本的兩步過程：（1）以U/S和FFA含量為基礎，用建議方程計算脂肪原料的能值，（2）將能值計算值校正為“可用”脂肪含量（100－MIU%［水分、純度、非皂化物及NEM%］）。 舉一個例子：
AME（卡/千克）＝8，000×0.85｛100%－［MIU（5%）＋NEM（10%）］｝＝6，800。
其它嚴重后果 Wiseman指出，油脂在加熱過程中可能會產(chǎn)生很嚴重的后果，比如油脂被organocholorines或其它類似農(nóng)藥污染后，經(jīng)加熱可能產(chǎn)生劇毒的doxins。此外，很多工業(yè)廢棄原料是脂溶性的，它們可能進入油脂市場。最近發(fā)生在歐洲市場非常嚴重的情況是在比利時發(fā)現(xiàn)飼料級脂肪被污染，造成幾乎所有畜禽產(chǎn)品價格暴跌，因為用于人消費的產(chǎn)品被禁售。
油脂產(chǎn)品的質(zhì)量控制不應該僅限于其能值，還應包括用以確認產(chǎn)品安全性的更全面的測定。Wiseman的論文中還包含有關豬能值計算的詳細信息。
結語 飼用脂肪是家禽飼料中的一種重要成分，并且在整個配方中占有顯著成本。本論文陳述了一種計算能值的詳細方法及飼用油脂的經(jīng)濟價值。

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有沒有人詳細說一下測脂肪的步驟阿，需要注意的地方

順風

多謝樓主提供這么多的檢測方法．