.本標(biāo)準(zhǔn)參照采用ISO 5983-1979《動(dòng)物飼料-氮含量的測(cè)定和粗蛋白含量計(jì)算》。
2 推薦法
7.2.1 稱(chēng)取0.5~1g試樣(含氮量5~80mg)準(zhǔn)確至0.0002g,放入消化管中,加2片消化片(儀器自備)或6.4g混合催化劑(4.2),12mL硫酸(4.1),于420℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼后加入30mL蒸餾水。
7.2.2 氨的蒸餾
采用全自動(dòng)定氮儀(5.11)時(shí),按儀器本身常量程序進(jìn)行測(cè)定。
采用半自動(dòng)定氮儀(5.11)時(shí),將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上,以25mL硼酸(4.4)為吸收液,加入2滴混合指示劑(4.5),蒸餾裝置的末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶?jī)?nèi),然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液(4.3)進(jìn)行蒸餾。蒸餾時(shí)間以吸收液體積達(dá)到100mL時(shí)為宜。降下錐形瓶,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)。
7.2.3 滴定
用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液(4.6.1)滴定吸收液,溶液顏色由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。
8空白測(cè)定
稱(chēng)取蔗糖0.5g代替試樣,按第七章進(jìn)行空白測(cè)定,消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.1)的體積不得超過(guò)0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過(guò)0.3mL。
9分析結(jié)果的表述
9.1 計(jì)算見(jiàn)下式:
粗蛋白質(zhì)(%)= (V2-V1)×C×0.0140×6.25×V×100/m×V'
式中:V2--滴定試樣時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積,mL;
V1--滴定空白所需標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積,mL;
C--鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
m--試樣質(zhì)量,g;
V--試樣分解液總體積,mL;
V'--試樣分解液蒸餾用體積,m/L;
0.0140--每毫克當(dāng)量氮的克數(shù);
6.25--氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。
9.2 重復(fù)性
每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
當(dāng)粗蛋白含量在25%以上時(shí),允許相對(duì)偏差為1%。
當(dāng)粗蛋白含量在10%~25%之間時(shí),允許相對(duì)偏差為2%。
當(dāng)粗蛋白含量在10%以下時(shí),允許相對(duì)偏差為3%。 |
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