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請教化驗粗蛋白

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樓主
發(fā)表于 2008-4-4 18:54:34 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
請教各位老師,測粗蛋白的鹽酸,硫酸銅,硫酸鉀。硼酸,指示劑原粉等有保質期嗎?
我測蛋白時,結果忽高忽低,差別有時還懸殊(同一個樣品),硫酸鉀21.8,
和蒸汽管漏氣(不明顯)電流不穩(wěn)有關嗎?
謝謝大家,多指教
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沙發(fā)
發(fā)表于 2008-4-5 08:23:48 | 只看該作者
指示劑一般為一個月的保質期(那是標準的要求,時間長一點也沒太大問題),試驗操作要求每一步都要做到精準,每一步出現了失誤,即使是很小的誤差,對結果的影響也是巨大的。管道的密封一定要做好。一般情況下,每次檢測粗蛋白,第一個的結果偏低,要以第二次為準。
板凳
發(fā)表于 2008-4-5 20:49:33 | 只看該作者
蒸氣管漏氣,影響很大,會出現忽高忽低的情況,即便是平行也會相差很大。你一定要及時檢查,及時更換。
地毯
發(fā)表于 2008-4-5 22:33:46 | 只看該作者
可能與管子漏氣和鹽酸的濃度不準確有關,的進行檢查一下
5
 樓主| 發(fā)表于 2008-4-7 19:55:05 | 只看該作者
我真是太煩了,應該高得結果化驗低了,應該低的反而高了,兩個平行樣總是一高一低,
我懷疑:不是標準液的事,否則會全高全低,而結果一致
               會不會是天平穩(wěn)定性(機械加碼)
               會不會有漏氣的,氣壓高時漏氣,氣壓不高時不漏
               加堿不能定量(手動)沒準
               個人手法,大手大腳,不適合
               會不會什么地方存留N,下一次蒸出來
設備,藥品全是老的
各位行家?guī)臀曳治鲆幌?,我用的是江蘇宜興科教儀器研究所的LNK定蛋儀
:wenti: :wenti: :wenti: :wenti: :wenti:
6
發(fā)表于 2008-4-7 20:28:34 | 只看該作者
可用硫酸銨來檢查系統(tǒng)看是否漏氣。用硫酸銨反復蒸餾,如果結果還是忽高忽低,原因可能兩種:1,漏氣,可用棉花潤濕封于連接處,不時用水浸濕;2,可能蒸汽過大,將堿液沖入接收瓶,只要有一滴進入接收瓶中,結果就可能偏高很多。
   另外,鹽酸0.02mol/l 的在標定時容易出現誤差較大, 建議樓主可配制 1 mol/l 的, 使用時稀釋50倍即可(移取20亳升于1000亳升容量瓶中).
    還有檢查自己的催化劑是否受到污染.(既使受污染按理同一個消煮樣無論蒸餾多少次,其結果是比較接近的!)
7
發(fā)表于 2008-4-8 00:05:36 | 只看該作者
建議換成電子天平。,精度0.0001或者0.00001的。機械天平的誤差是比較大的。
8
 樓主| 發(fā)表于 2008-4-8 06:57:57 | 只看該作者
:jiu: :5s: :5s: :5s: :5s: 同意
9
發(fā)表于 2009-1-20 20:46:28 | 只看該作者
指示劑一般為一個月的保質期(那是標準的要求,時間長一點也沒太大問題),試驗操作要求每一步都要做到精準,每一步出現了失誤,即使是很小的誤差,對結果的影響也是巨大的。管道的密封一定要做好。一般情況下,每次 ...
和興 發(fā)表于 2008-4-5 08:23

新、舊指示劑對蛋白測定有影響,我做過試驗,舊指示劑測定蛋白值略低。我使用的是定氮儀,我同意你說的第一個結果偏低的現象!
10
發(fā)表于 2009-1-20 21:50:29 | 只看該作者
最近我做粗蛋白一直都偏低,操作基本跟以前一樣,原因不明,很是郁悶!
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