大家?guī)臀铱聪?我錯(cuò)在哪了?

沙沙

這幾天一直在測(cè)這個(gè)魚(yú)粉

水分是6.71%,開(kāi)始以為是自己做錯(cuò)了,兩個(gè)都是6.73%,第二天又做了兩個(gè)，還是6.78%.假定水分是正確的.
同時(shí)做的灰份是13.47%和13.51%.
測(cè)蛋白的時(shí)候就出問(wèn)題了
消化,蒸餾,滴定的時(shí)候用的是0.2的鹽酸.剛滴兩滴就變紅色了.
用硫酸銨檢查蒸餾步驟,得出的是21
各位幫我看看,我最有可能錯(cuò)在哪了?

各種試劑的量都是按照國(guó)標(biāo)來(lái)做的.測(cè)蛋白時(shí)魚(yú)粉的質(zhì)量是0.9968g,催化劑是6.4g,濃硫酸是15
ml,是不是消化過(guò)程出了問(wèn)題?請(qǐng)問(wèn)消化過(guò)程需要注意什么問(wèn)題?

debhngjg

最有可能純?cè)诘膯?wèn)題在消煮的過(guò)程，因?yàn)榱蛩徜@不存在消煮的問(wèn)題。你看看消煮爐吧！

yuanmeng

催化劑是6.4g,最好比例對(duì)，不然混合不均勻也可能產(chǎn)生誤差！~~~~~````

沙沙

催化劑是這樣的,0.4g硫酸銅,5個(gè)結(jié)晶水的,6g硫酸鉀,我用的是分析純的.

只是,我就覺(jué)得是消化過(guò)程出了問(wèn)題了,混合后我就把凱氏燒瓶直接放在電爐上加熱了.燒了6個(gè)小時(shí)這樣吧.
這里面需要注意什么問(wèn)題呢?

liulian0707

消化要六個(gè)小時(shí)嗎？那15ml硫酸不都燒干了。0.2N鹽酸兩滴，那相當(dāng)于做空白呀。

白冰

6個(gè)小時(shí)，時(shí)間太長(zhǎng)了吧？變蘭后2個(gè)小時(shí)就可以了。

510228206

可能是消化時(shí)間太長(zhǎng)了,你在消化的時(shí)候不管它嗎?只是到時(shí)再去看嗎?一般3個(gè)多小時(shí)就夠了

debhngjg

難道你們蛋白都要消化6小時(shí)？？？
問(wèn)題就在這了

沙沙

是消化了四個(gè)半小時(shí)這樣才沒(méi)有黑色,那不是沒(méi)了黑色還要繼續(xù)一個(gè)小時(shí)的嗎?

fasetuan

一,消化時(shí)間;二,NaOH的用量和濃度；三，蒸餾時(shí)間；四，加入蒸餾室的樣品量；五。指示劑是否有問(wèn)題。個(gè)人意見(jiàn)，供參考。