丁酸鈉含量測定方法

shuwen8131 · 發(fā)表于 2008-9-4 12:08:31

丁酸鈉含量測定方法

A.1
范圍
本方法適用于固體、液體丁酸鈉產(chǎn)品中丁酸鈉含量的測定。
A.2
主要儀器設(shè)備

A.2.1
25ml酸式滴定管

A.2.2
分析天平

感量0.0002g。

A.2.3
250ml費(fèi)氏三角燒杯

A.3 主要試劑

A.3.1
高氯酸，分析純

A.3.2
冰乙酸，分析純

A.3.3
乙酸酐，分析純

A.3.4
鄰苯二甲酸氫鉀，基準(zhǔn)試劑

A.3.5
結(jié)晶紫指示劑

ρ(結(jié)晶紫)＝5g/L的指示劑，將0.5g結(jié)晶紫溶于100ml冰乙酸，充分混合均勻。

A.3.6
0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定

① 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

在500ml冰乙酸中加入8.5ml高氯酸、20ml乙酸酐混勻冷至室溫，用冰乙酸定容至1000ml，靜置過夜，待用。

② 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在105～110 ℃下干燥2h，準(zhǔn)確稱取0.15 g(精確至0.0002 g )，放入250 ml三角燒杯中用50ml冰乙酸溫?zé)崛芙?，滴?/font>2滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻。用配制好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由藍(lán)紫色變?yōu)榫G色，并做空白實(shí)驗(yàn)。

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：

(1)

式中： c (HClO4) ——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/ L)；

m
——— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g) ；

V 1 ——— 滴定基準(zhǔn)物時(shí)高氯酸用量(ml) ；

V 2 ——— 溶劑空白實(shí)驗(yàn)耗用高氯酸體積(ml )；

M
——— 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。

③ 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積校正

高氯酸的冰乙酸溶液，其體積因溫度改變而變化較大。溫差達(dá)到10 ℃時(shí)，分析誤差超出1 %，應(yīng)注意校正。校正公式如下：

V = V0 – V0 ( t - t0) ×0. 0011
(2)

式中：V ——— 校正后的體積(ml) ；

V0 ——— 滴定時(shí)實(shí)際消耗體積(ml) ；

t
——— 滴定時(shí)溫度(℃) ；

t0
——— 標(biāo)定時(shí)溫度(℃) ；

0.0011 ——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積溫度膨脹系數(shù)。

A.4
測定步驟

準(zhǔn)確稱取丁酸鈉樣品0.2g(精確至0.0002g)，放入250ml三角燒杯中，加入50ml冰乙酸和1ml乙酸酐，溶解后，滴入2滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)紫色變?yōu)榫G色，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

A.5 結(jié)果計(jì)算

丁酸鈉含量以百分含量表示，按下式計(jì)算：

（3）

式中： w
——— 丁酸鈉在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)；

c
——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/ L)；

V 1 ——— 試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) ；

V 2
——— 溶劑空白實(shí)驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml) ；

M ——— 丁酸鈉的摩爾質(zhì)量(110.09g/mol)

m
——— 試樣的質(zhì)量(g)；

兩個(gè)平行測定結(jié)果、相對偏差不大于0.3%，以兩個(gè)平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。