請教魚粉新鮮度測定的一些問題

魚粉NO1 · 發(fā)表于 2008-11-18 09:22:15

魚粉新鮮度的測定
1、       稱取2克的FM于消化管中；（消化管是指什么樣的，如凱式燒瓶還是其他的。）
2、       加入2克的MgO和70ml的蒸餾水；
3、       不經過消化，使用蛋白蒸餾系統(tǒng)進行蒸餾（不要加 NaOH）；（在蒸餾系統(tǒng)進行蒸餾之前是否要定溶在100ml的溶量瓶里嗎？）
4、       用0.1N的HCL滴定。
5、       計算：

TVBN（ppm）= 總揮發(fā)性鹽基氮 =（VHCL(ml) × NHCL(ml) × 1400.8）/M (g)

化驗員小馬 · 發(fā)表于 2008-11-18 09:42:23

你說的方法應該是指常量蒸餾,根本不用定容的.上述所指的消化管不是凱氏燒瓶,應該是長方形圓底那種消化管,很多賣定氮儀的廠家都有這種管子,如果你的凱氏定氮儀是半微量的,建議用這下面這種方法檢測魚粉新鮮度
1、揮發(fā)性鹽基氮包括低沸點氮及低級胺類。當水產動物內質分解時，氨基本酸經脫氨基產生胺類，揮發(fā)性鹽基氮在堿性溶液中揮發(fā)出來，用硼酸吸收，用鹽酸滴定測其總量。
2．測定步驟
（1）、樣液處理：稱取樣品20g（精確至0.0001g）放入500ml的具塞三角瓶中,加入蒸餾水200ml,放入振蕩器中振蕩30分鐘,取下,轉入500 ml的容量瓶，定容。
（2）、預先將盛有吸收液10ml并加有混合指示劑3—6滴的三角瓶置于冷凝管的下端，并使其下端插入三角瓶內吸收液下。精密吸取上述樣液的上清液25ml于蒸餾器反應室內，加1%氧化鎂混懸液5.0ml,迅速蓋塞,通入蒸汽,待冷凝管出現第一滴冷凝水開始計時,蒸餾5分鐘即停止。吸收液用0.01mol/L鹽酸(或0.005mol/L硫酸標液),終點呈藍紫色。同時作空白試驗。
3．試劑：
（1）、1%氧化鎂混懸液：取氧化鎂1克，加蒸餾水100ml，成混懸液。
（2）、2%硼酸吸收液：20克硼酸溶于1000ml的蒸餾水中。
（3）、混合指示劑：0.2%甲基紅乙醇溶液與0.1%次(亞)甲基蘭水溶液等體積混合。
（4）、0.01mol/L鹽酸標液或0.005mol/L硫酸標液。
注：以上試劑均為分析純。
4、計算
揮發(fā)性鹽基氮（mg/100g）=（V1—V0）*C*14*100*N/W
C—HCL濃度
N—稀釋比例=500/25=20
W—測定樣品的重量
5、儀器
振蕩器，凱氏定氮儀。