談一下飼料粗灰分的誤差所在

wanglinlin

通過幾次樣品常規(guī)項(xiàng)目的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其中粗灰分有時(shí)變化也會(huì)比較大，請(qǐng)大家針對(duì)平時(shí)工作經(jīng)驗(yàn)談一下怎么能夠減少這方面的誤差。？

化驗(yàn)員小馬

飼料粗灰分測(cè)定操作注意點(diǎn)：
1、        在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試樣在較低溫度狀態(tài)加熱至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐。此步防止樣品濺出來。
2、        每次做完實(shí)驗(yàn)坩堝洗凈后，先放入烘箱中將水分烘干，再放入500-600℃的馬弗爐中灼燒30min，放入干燥器內(nèi)保存，以待備用。
3、        灼燒時(shí)間要準(zhǔn)。干燥器內(nèi)干燥劑要經(jīng)常更換、烘干。
4、        灰化溫度一般不超過600℃，否則部分氯、鉀、鈉生成易揮發(fā)物而揮發(fā)。溫度過高還會(huì)使熔融物包圍灰粒，不利于炭化。若灰分要用于微量元素分析或測(cè)磷時(shí)，則檢驗(yàn)前用煮沸的6mol/L鹽酸來洗凈坩鍋并用水沖洗干凈。
5、        灼燒殘?jiān)伾c試樣中各元素含量有關(guān)，含鐵高時(shí)為紅棕色，含錳高時(shí)為淡藍(lán)色，但若部分為黑色炭粒時(shí)，則為炭化不完全，應(yīng)延長灼燒時(shí)間，或加幾滴硝酸或水之后再行蒸干之后繼續(xù)灼燒
6、        從高溫爐中取出坩鍋時(shí)坩堝需在爐口停留片刻后再轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻。

wanglinlin

在電爐上炭化時(shí)你蓋上坩堝蓋嗎？還有我炭化的時(shí)間我一般是45分鐘左右，請(qǐng)問你用多長時(shí)間呀？

cdliuq

坩堝恒重很關(guān)鍵哦,

紫末

原帖由 wanglinlin 于 2008-12-5 16:13 發(fā)表
在電爐上炭化時(shí)你蓋上坩堝蓋嗎？還有我炭化的時(shí)間我一般是45分鐘左右，請(qǐng)問你用多長時(shí)間呀？

坩堝蓋子大部分蓋住，留一點(diǎn)縫隙。避免炭化時(shí)樣品濺出導(dǎo)致重量缺失。
一般是45分鐘，只要充分炭化就好。

wanglinlin

留一點(diǎn)縫隙也會(huì)失重呀,只不過是快慢而乙,我試過全蓋,好象時(shí)間就會(huì)慢很多,

葉知秋

原帖由 wanglinlin 于 2008-12-22 08:57 發(fā)表
留一點(diǎn)縫隙也會(huì)失重呀,只不過是快慢而乙,我試過全蓋,好象時(shí)間就會(huì)慢很多,

全蓋住了，煙氣就不能通暢地排出來了，那樣碳化的時(shí)間就長了啊
你可以留一點(diǎn)縫，溫度低一點(diǎn)，這樣子就可以避免固體物質(zhì)被煙氣所帶出了

wanglinlin

我都 做過,如果這 樣的話時(shí)間會(huì)更長,也就是碳化會(huì)更慢,有時(shí)候需要1-2個(gè)小時(shí)呢?

lht8254

應(yīng)該注意下，坩堝的大小，稱樣量的多少，電爐的瓦數(shù)！

hemannish

你們可是試試不碳化,直接放進(jìn)爐里,沒什么差異的,還可以節(jié)約時(shí)間.