氟的檢測(cè) 主題 | 氟 | 方法類型 | 見第2頁(yè) | 檢測(cè)范圍 | 動(dòng)物飼料和飼料原料
N.B.: 本方法不適于檢測(cè)礦物質(zhì)原料中氟的含量 | 最低檢測(cè)限 | 20 mg/kg | 重復(fù)性 | 88 mg/kg at a level of 463 mg/kg (95% 可信區(qū)間 k=2) | 重現(xiàn)性 | 141 mg/kg at a level of 463 mg/kg
(95% reliability interval, k=2) | 標(biāo)題 | 氟含量的檢測(cè)
Labco WVS-022.DOC 第6版 2004.7 |
1. 定義
氟的含量的測(cè)定
2使用范圍
本方法適用于動(dòng)物飼料(原料)
3 原理
樣品經(jīng)鹽酸溶液提取、卡瑞試劑去除蛋白后,利用離子選擇電極檢測(cè)其氟的含量
4. 試劑要求
除特殊要求外,所有試劑均為分析純
R1 標(biāo)準(zhǔn)品
滴定液;濃度1000mg/L,定容1L 。
R2 1M 鹽酸溶液:
132.3ml鹽酸(R12),用水定容到10000ml
保質(zhì)期:室溫保存__ 年;
R3 3M 醋酸鈉溶液
溶解408g醋酸鈉(R13)于900 ml水中,用冰醋酸(R10) 調(diào)pH到7.00±0.10,定容到1000ml。
保質(zhì)期: 室溫保存3個(gè)月;
R4 檸檬酸鈉溶液:1.32M
溶解222g檸檬酸(R14)于250ml水中,加入28ml高氯酸(R7),定容至1000ml。
保質(zhì)期:室溫保存3個(gè)月;
R5 純化試劑I(據(jù)Carrez)
亞鐵氰化鉀(R11)265g,溶解并定容至2500ml。
保質(zhì)期:室溫保存3個(gè)月
R6純化試劑II(據(jù)Carrez)
乙酸鋅547.5g (R9)
97% 冰醋酸 75ml(R10)
用水溶解并定容至2500ml。
保質(zhì)期:室溫保存3個(gè)月
R7
0-72%高氯酸
R8 Tisab III (總離子強(qiáng)度校正緩沖溶液:
如:默克,產(chǎn)品號(hào)1.16770, 或相當(dāng)產(chǎn)品)
R9 二水合醋酸鋅
Zn(CH3COO)2.2H2O
R10 冰醋酸 97%, CH3COOH
R11 三水合亞鐵氰化鉀 K4[Fe(CN)6].3H2O
R12 鹽酸 24%
R13 三水合乙酸鈉
R14 二水合檸檬酸鈉
5. 設(shè)備和材料
T1 500 ml 塑料量瓶
T2攪拌器
T3 離子計(jì):帶有
氟離子選擇電極
參比電極
T4 微量移液管, 1 ml 和5 ml
T5 pH 計(jì)
T6 塑料燒杯t, 100 ml ,帶攪拌桿
T7 移液管, 25 ml
T8 塑料燒杯, 600 ml
T9 塑料漏斗
T10 折疊濾紙:S&S 595 1/2
6. 樣品前處理
依據(jù)當(dāng)?shù)仄毡槭褂玫臉?biāo)準(zhǔn)處理程序
7. 方法
7.1 質(zhì)量控制
每組分析樣品必須帶有一個(gè)質(zhì)控樣品
7.2 稱量/提取
以下分析請(qǐng)?jiān)谕L(fēng)廚內(nèi)操作;
稱取一定量的樣品于500ml量瓶(T1)中,使氟的濃度在1000 μg(每500ml),加入50ml 1M鹽酸溶液,并攪拌60分鐘(R2, T2);然后加入125ml醋酸鈉溶液(R3)和125ml檸檬酸鈉溶液(R4),混合均勻;加入5ml 卡瑞試劑I并攪拌完全,再加入5ml 卡瑞試劑 II,再次攪拌完全,定容到刻度,混合均勻,過(guò)濾樣品(T8, T9, T10)。
移取25ml濾液到100ml燒杯中(T6, T7),加入2.5ml Tisab試劑(R8)(pH = 5.4 + 0.2).
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法,利用帶有氟選擇電極的離子計(jì),定量計(jì)算出氟的含量(T3, T4 和T5)。
8. 8 計(jì)算
c x V
F = ---------
g
式中:
F = 氟的含量,單位mg/kg;
c = 測(cè)試樣品中氟的濃度,單位μg/ml;
V = 樣品的稀釋倍數(shù)
g = 樣品質(zhì)量,單位g
9. 報(bào)告
結(jié)果報(bào)告如下:
當(dāng)含量低于檢測(cè)限時(shí),F(xiàn) < 20mg/Kg
當(dāng)含量等于或高于檢測(cè)限時(shí),F(xiàn):***mg/Kg
10-12 翻譯待斟酌,有不當(dāng)之處請(qǐng)多指教 |