喹鉬檸酮與磷

huanqing123

我在配制喹鉬檸酮時，在沒有加丙酮前產(chǎn)生了很多沉淀（不是一般的多）。請教高手解釋可能的原因。能不能說明用的蒸餾水中含磷量高？

徐順熙

檢驗磷肥中五氧化二磷的方法要點

質檢部門的監(jiān)督檢驗工作是確保廣大農民群眾用上合格放心磷肥的關鍵。在這里我把幾年來在磷肥（特別是重要指標五氧化二磷）檢驗工作中總結出來的幾點經(jīng)驗總結如下，供那些和我一樣在基層工作中的檢驗員參考。
首先，在配制喹鉬檸酮試劑中應正確掌握丙酮和檸檬酸的用量。在配制喹鉬檸酮試劑中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的顆粒大、疏松、不黏附杯壁，易于過濾洗滌。實踐證明，丙酮的用量可適當減少（但不能低于100毫升），不能過多。過多了，會使結果偏低；加入檸檬酸的作用是阻止硅形成硅鉬酸喹啉黃色沉淀，以消除硅對磷測定的干擾。這主要是由于有檸檬酸存在時，檸檬酸與鉬酸鹽能生成絡合物，此絡合物離解出來的鉬酸根離子的濃度，只能使磷生成磷鉬酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，從而消除硅的干擾。但檸檬酸量要適當，過多會使沉淀不完全；過少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制時要嚴格按照操作規(guī)程進行。
其次，喹鉬檸酮試劑的用量既要足夠，又要適當。實踐證明：每10毫升喹鉬檸酮試劑約可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀時可根據(jù)試樣中的磷含量適當加入喹鉬檸酮試劑，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹鉬檸酮用量過多，則在過濾、洗滌時，濾液容易出現(xiàn)白色沉淀。雖不影響結果，但也是浪費。
第三，操作中的注意事項。一是沉淀時的溫度不能過高，加熱不能過猛，以微沸為好，否則結果有偏高現(xiàn)象。在沉淀、過濾、洗滌等過程中，應防止從外界引入酸（如酸霧）或堿，以免影響測定結果。二是生成磷鉬酸喹啉沉淀必須在一定的酸度下進行。實踐證明，在硝酸濃度為5％~10％（按體積計）的情況下皆可。酸度過低，沉淀不完全；酸度過高，沉淀的物理性能欠佳。
筆者認為，我們檢驗員操作時要嚴格按操作規(guī)程進行，并能正確理解加入的各種試劑在檢測過程中的原理和作用，正確掌握用量，就一定可以為消費者提供具有公正、科學、準確的檢測結果。■