有機(jī)肥中鉀含量測(cè)定

zhulei1985

有機(jī)肥中鉀的含量如何測(cè)定

穆然

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有機(jī)肥氮、磷、鉀快速測(cè)定方法

    現(xiàn)在全世界都在推廣有機(jī)肥的使用,使用有機(jī)肥也有許多科學(xué)的講究,比如肥力的測(cè)試,氮磷鉀的配合比例,有機(jī)肥和化肥的使用關(guān)系,都與有機(jī)質(zhì)中的氮,磷,鉀元素的比重有關(guān),先介紹一下有機(jī)肥中三者的化學(xué)測(cè)定分析方法,請(qǐng)大家支持,并糾正存有偏差的地方,謝謝!
     首先取一定量的待測(cè)有肌肥或者有機(jī)物備用.有機(jī)肥料在硫酸溶液中加熱,滴加過(guò)氧化氫溶液，使有機(jī)質(zhì)迅速消化，制備氮、磷的待測(cè)液，然后用NC-2型快速定氮裝置測(cè)定氮，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷，用四苯硼酸鉀重量法測(cè)定鉀。
    需要準(zhǔn)備的試劑一般的化工商店都有賣的,如下,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1025mol/L；混合指標(biāo)劑：稱取溴甲酚綠15g和甲基紅11g溶于100mL乙醇中，用氫氧化鈉溶液(約11mol/L)和鹽酸溶液（約11mol/L）調(diào)至紫紅色（pH值約為4.5；中性硼酸：20g/L加入混合指示劑，用上述氫氧化鈉和鹽酸調(diào)至紫紅色。喹鉬檸酮試劑、四苯硼酸鈉溶液；四苯硼酸鈉洗液：用10倍水稀釋1倍四苯硼酸鈉溶液。
    稱取樣品于250mL三角瓶中，加入15mL濃硫酸，蓋上短頸漏斗于低溫電爐上加熱冒硫酸白煙數(shù)分鐘，樣品消化成黑色糊狀后停止加熱，稍冷后取出小漏斗，用滴管吸滿過(guò)氧化氫，慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色為止，繼續(xù)蓋上小漏斗重復(fù)上述操作，使有機(jī)質(zhì)完全分解，停止加入過(guò)氧化氫，繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙15~20min，冷卻，加水至75mL左右，再冷卻，將溶液移入100mL容量瓶，定容混勻。將溶液全部干過(guò)濾，濾液留作測(cè)氮、磷用。
    吸取樣品待測(cè)液10mL，用NC-2型快速定氮儀測(cè)定氮的含量。該定氮儀采用邊蒸餾邊滴定的方式測(cè)定氮，在10min內(nèi)便能完成氮的蒸餾、吸收、滴定全過(guò)程，且接著進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)定不用更換器具，是目前國(guó)內(nèi)外常規(guī)定氮儀測(cè)定氮速度最快的儀器之一。它是用水蒸氣加熱的方法，在堿性溶液中將銨態(tài)氮蒸餾出來(lái)，不需使用冷凝管流水冷卻，用中性硼酸溶液吸收銨態(tài)氮。當(dāng)吸收液吸收氨呈堿性后，混合指示劑由紫紅色變藍(lán)綠色，立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，維持溶液為紫紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
    吸取25mL待測(cè)液于250mL燒杯中，加入（1+1）硝酸10mL，加水至100mL，加熱煮沸，慢慢加入35mL喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸1min，冷卻，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，用水洗凈燒杯及沉淀。將坩堝置于恒溫180℃的干燥箱中干燥45min（如果磷、鉀一起測(cè)定，則在恒溫120℃的干燥箱中干燥115h，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量。
    本法采用化學(xué)分析方法測(cè)定氮、磷，相對(duì)儀器分析方法來(lái)說(shuō)，稱取樣品的量較大，其準(zhǔn)確度較高，因?yàn)橛袡C(jī)肥料的均勻性較差，稱取樣品量小，測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性就會(huì)差些。同時(shí)取樣可以用同一樣品待測(cè)液測(cè)定氮、磷，具有方便、快速的優(yōu)點(diǎn)。
    裝配NC-2型快速定氮裝置，它集蒸餾、吸收、滴定于一體，不用冷凝管，操作方便、快速、準(zhǔn)確，在10min內(nèi)便可完成蒸餾、吸收、滴定的定氮全過(guò)程。
    本法用氮、磷共用的待測(cè)液測(cè)定磷，提高了分析的速度。由于很多復(fù)混肥料廠沒(méi)有購(gòu)置分光光度計(jì)，只能采用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷。重量法測(cè)定磷準(zhǔn)確度、精密度高，相對(duì)光度法來(lái)說(shuō)只是靈敏度較低一些，這對(duì)復(fù)混肥料廠影響不大，因?yàn)楹?1%以上的樣品就可用本法測(cè)定，低于11%對(duì)生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō)意義不大，可不加考慮。在進(jìn)行磷、鉀的測(cè)定時(shí)，經(jīng)多次試驗(yàn)，在120℃干燥時(shí)間115h的條件下烘干磷的沉淀物，對(duì)磷的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響。