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2005-6-1 8:31:50 閱讀2337次
湖北大學職業(yè)技術學院彭汝生等認為能否快速、簡便、靈敏、有效地鑒別新陳稻谷,是中央儲備糧承儲庫點輪換工作中的一大難題。為此,我們通過多年的實踐和大量的試驗,對GB5492-1985附錄A中介紹的方法進行了比較、篩選和改進,采用脫殼碾白后的大米或糙米做為試樣,通過增大H2O2溶液濃度并以溶液開始變色所需時間為確定新陳稻谷的依據。結果表明:改進后的愈創(chuàng)木酚反應法能夠更加快速、準確地鑒別新陳稻谷,顯色明顯,整個操作時間不超過3分鐘。
1 原理
過氧化物酶是一種以血紅素為輔基、可直接催化過氧化物反應的酶。在過氧化物酶作用下,H2O2放出活性很強的原子態(tài)氧[O],氧化愈創(chuàng)木酚生成臭氧化物、四愈創(chuàng)醌,氧化產物是紅褐色的。糧食愈新鮮,過氧化物酶活性愈強,反應產物的紅色愈深。陳米因過氧化物酶活性降低或完全喪失,而不顯色。
反應式為:
愈創(chuàng)木酚+H2O2———→四愈創(chuàng)醌+H2O
我們根據化學反應的平衡原理,通過增大反應物的濃度,加速反應的進程。方法是將H2O2溶液濃度由1%增大到3%。大量試驗證明,糧食的新鮮度與溶液開始變色的時間成正相關,但由于收獲期、品種、堆碼方式、儲存條件的不同,其中過氧化物酶活力不同,加入愈創(chuàng)木酚后的顯色反應就不同。即使是新米,因收獲期不同,呈色反應、開始變色時間也有差別。因此,我們以愈創(chuàng)木酚溶液開始變色的時間作為判定新陳糧的依據,并結合滴加試劑后米粒胚芽和縱溝著色的狀態(tài)來推定其混合率。
秋冬季節(jié)收購當年上市的新糧,糧食籽粒內部過氧化物酶活性較強,當?shù)稳際2O2溶液時,試樣在短時間內就能變?yōu)樯詈稚4杭臼召忣^年上市的新糧,過氧化物酶的活性有所下降,試樣顯色時間較慢且顏色較淺,并逐漸褪色;對于存放1年以上的糧食,其籽粒內部過氧化物酶活性更低,試驗結果為不顯色。
2 材料與方法
2.1 材料
2.1.1 試驗儀器與用具
出白機(浙江臺州產)、出糙機(浙江臺州產)、具塞25mL玻璃試管、秒表、試管。
2.1.2 試劑
,1%愈創(chuàng)木酚溶液1% H2O2溶液,3%H2O2溶液。
2.1.3 試樣
2003年收獲的早、中秈稻樣品20個,2002年收獲的早、中秈稻樣品20個,2002年收獲的晚秈稻樣品20個,均為本地生產。
2.2 方法
2.2.1 GB5492-1985附表A中愈創(chuàng)木酚反應法
取大米約5g置于試管中,加11%愈創(chuàng)木酚溶液%愈創(chuàng)木酚溶液10mL,振動20次左右,將愈創(chuàng)木酚溶液移入另一試管中,靜置后,加入1%H2O2溶液3滴在靜置狀態(tài)下,觀察愈創(chuàng)木酚溶液顯色程度。如是新米,經過1~3分鐘,白濁的愈創(chuàng)木酚溶液從上部開始呈深赤褐色;陳米則完全不著色;如果新、陳米混合,新米比例大,呈色反應快,而且呈深赤褐色;陳米比例大,呈色反應慢,而且呈淡赤褐色。
2.2.2 改進后的愈創(chuàng)木酚反應法
稻谷脫殼碾白后,取碾白大米5g置于一具塞玻璃試管中,加1%愈創(chuàng)木酚溶液10mL,振動20次左右,將愈創(chuàng)木酚溶液移入另一10mL普通試管中,靜置后加入3%H2O2溶液3滴,在靜置狀態(tài)下,立即用秒表計時,觀察愈創(chuàng)木酚溶液開始顯色所需時間及顯色的程度。然后在盛裝米粒的試管中滴加3滴3%H2O2溶液,搖勻放置,觀察米??v溝和胚芽底部的呈色狀態(tài)。
3 結果與討論
3.1 改進前(1%H2O2溶液)
3.1.1 秋冬季節(jié)收購當年上市的新谷
即使是新谷,試管中的溶液顯色集中在上部,且上部顏色維持較長時間不下延。如果上層溶液顏色淺,就不能判斷是否混有陳稻谷。
3.1.2 春季收購頭年上市的新谷
基本同3.1.1,只是反應速度和變色程度不如3.1.1。
3.1.3 陳米完全不著色
3.1.4 盛裝米粒的試管的顯色反應情況
新米粒著色,陳米粒不著色,由此推定混合率。新米粒的狀態(tài)不同,著色情況不同,糙米粒、低精度米粒、高精度米粒著色依次變淺,反應速度依次變慢,這是因為米皮被碾去后,米粒中的過氧化物酶大大降低的緣故。
3.2 改進后(3%H2O2溶液)
3.2.1 秋冬季節(jié)收購當年上市的新谷
由于加大了H2O2溶液濃度,從而加快了呈色反應速度,而且變色現(xiàn)象更加明顯。
品質較好的新稻谷10秒以內即可開始變色,品質正常的新稻谷不超過15秒開始變色,但一般不超過20秒,而且白濁的溶液很快變成赤褐色,并迅速向下延伸至整個試管全部為濃褐色。如果是新陳混合樣,愈創(chuàng)木酚溶液開始顯色所需時間就會超過20秒,新米比例大,呈色反應快,而且呈深赤褐色;陳米比例大,呈色反應慢,而且呈淡赤褐色。
3.2.2 春季收購頭年上市的新谷
反應速度和變色程度不如3.2.1,但一般不超過30秒溶液開始變色。
3.2.3 陳米完全不著色
3.2.4 盛裝米粒的試管的顯色反應情況
反應的顯色程度比改進前差,顏色較淺。
因此,改進后的愈創(chuàng)木酚法,能在最短的時間里明顯地觀察出顏色的變化情況,這就節(jié)約了大量的檢測時間,提高了工作效率。我們以溶液開始變色時間不超過20秒作為秋冬季節(jié)收購時判定當年上市新稻谷的依據,以溶液開始變色時間不超過30秒作為春季收購時判定頭年上市新稻谷的依據。
4 值得注意的問題
4.1 被檢試驗碾白精度的確定
糙米與碾白15秒的低精度大米、碾白30秒的高精度大米相比,糙米樣品的愈創(chuàng)木酚溶液本身白濁,加入H2O2溶液后溶液自下而上緩慢變色,顏色較淺;而低精度碾白大米溶液本身白濁,加入H2O2溶液后自上而下較快變色,顏色較深;但高精度碾白大米的變色速度和顯色程度還不如糙米。究其原因,我們分析可能是糙米碾白后,皮層被破壞,增大了皮層及其中的過氧化物酶與外界接觸的表面積,加速了過氧化物酶在愈創(chuàng)木酚溶液中的溶解;但精度過高,由于皮層被基本碾去,胚部被磨掉,過氧化物酶的量大大降低,使反應速度變慢。因此我們以不高于標二大米精度的碾白樣品(碾白15秒左右)作為試驗樣品。
4.2 試驗中樣品為當?shù)卮笞诘竟绕贩N——中晚秈稻谷,其結果與稻谷本身的品質、品種、地域、氣候條件等有關。應用時,特別是新陳混合樣,必須根據實際進行校正。收購早秈稻谷時,效果不明顯。為了解決新陳稻谷混合率的推斷及早秈稻谷新陳鑒別的問題,我們選擇另一種方法,即采用糙米和愈創(chuàng)木酚溶液放入同一試管,加過氧化氫溶液,從米粒胚芽底部和縱溝的呈色狀態(tài)來推定混合率,新糧的胚部和縱溝顯色,而陳糧不顯色,效果較明顯。
4.3 新陳混合樣是鑒別的難點。據我們對麻城稻谷的試驗,新陳混合樣中,秋冬季節(jié)收購時(新谷為當年上市稻谷)新陳稻谷比低于8:2、春季收購時(新谷為頭年上市稻谷)新陳稻谷比低于9:1,反應速度及顏色深淺明顯比純新稻谷差。 |
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