請(qǐng)教：磷酸氫鈣鈣的測(cè)定

zouchunlian31 · 發(fā)表于 2010-8-18 19:24:42

本帖最后由 zouchunlian31 于 2010-8-19 16:02 編輯

　高錳酸鉀法測(cè)定磷酸氫鈣鈣的含量問(wèn)題出在哪里？
　
　步驟：
　　稱樣品一克，加10毫升1：3的鹽酸，加濃硝酸5滴，煮沸冷卻定容250容量瓶中為試樣，取試樣10毫升，加100毫升水。加甲基紅2滴變紅色，加1：1氨水變黃色，再加1:3鹽酸變紅色，小心煮沸，煮沸過(guò)程中慢慢加入10毫升草酸銨變橙色，加1:3的鹽酸變紅色，煮沸兩分鐘，放置過(guò)夜或6小時(shí)，
用快速定量濾紙，用1:50氨水洗滌，將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)讓原燒杯中，加1:3硫酸10毫升，50毫升水，加熱75-85度，立即用高錳酸鉀滴定，半分鐘不退即為終點(diǎn)。

　　我就是按照上面的步驟做的，可是不曉得為什么我得樣品試樣最后一滴就永不變色了，麻煩各位幫我看看有什么地方出錯(cuò)了，還是怎么回事，我很急著要測(cè)啊。謝謝各位?。。?！