鍋爐水測定方法

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　　一.總堿度
　　水樣中有氫氧化物、碳酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、腐植酸鹽等物質(zhì)時即形成堿度。堿度可用酸標準溶液滴定，以容量法測定。
　　1.儀器：250ml錐形瓶、滴定管、100ml容量瓶
　　2.試劑：
　　酚酞指示劑(1%)：將1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇中。
　　甲基橙指示劑(0.1%)：稱取0.10g甲基橙，溶于70℃的水中，冷卻，稀釋至100ml。
　　硫酸標準溶液(0.10N)：量取2.80ml濃硫酸，緩慢注入1000ml水中，冷卻搖勻，標定
　　3.測定：
　　取水樣100ml于錐形瓶中加2滴酚酞指示劑，此時溶液若呈紅色用0.1N硫酸標準液滴定至無色，記下耗酸量V1 ，再加入2滴甲基橙指示劑此時溶液若呈黃色，繼續(xù)用0.1N硫酸標準液滴定至橙色為終點，記下第二次耗酸量V2在加入酚酞指示劑后，若溶液不顯色，則直接加入甲基橙指示劑，用0.1N硫酸標準液滴定記下耗酸量V2
　　3.計算
　　總堿度=(V1+V2)×C/V×1000
　　(V1+V2)：滴定所用硫酸標液量，ml
　　C：硫酸標準液濃度
　　V：水樣體積
　　總堿度〔OH-〕----1L水樣中含有OH-的量(以mmol表示)，mmol/L
　　鍋爐軟化水的總堿度〔OH-〕應為10-22mmol/l
　　二.總硬度
　　1. 原理:在氨堿性溶液(Ph=10左右)中用乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA二鈉)絡合滴定水中的鈣鎂量.
　　2. 試劑
　　(1) EDTA二鈉標準溶液(0.01N):精確稱取1.8612gEDTA二鈉溶于1000ml蒸餾水,搖勻,標定.
　　(2) 氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10):稱取20g氯化銨溶于500ml蒸餾水中，加入100濃氨水，用蒸餾水稀釋至1000ml,混勻.
　　(3) 鉻黑T指示劑(0.5%):稱取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺混合后，溶于100ml95%乙醇中.
　　3. 測定:取適量水樣(自來水取10ml,另加蒸餾水90ml混勻;軟化水取100ml于錐形瓶中,加入5ml氨緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑,水樣中若有硬度便呈紅色,再慢慢用EDTA二鈉標準溶液滴定至變成純藍色為止.記下EDTA二鈉標準溶液消耗量V1
　　4. 計算:
　　硬度=EDTA二鈉標準液消耗量V1×標液摩爾濃度C/水樣體積V×1000
　　硬度—1升水樣中含有(1/2Ca2+)和(1/2Mg2+)的量(以mmol表示)，mmol/L
　　鍋爐軟化水的總硬度應≤0.03mmol/l,即100ml水樣消耗0.01NEDTA二鈉標準液體積不能超過0.3ml.
　　三氯根
　　1. 原理:在中性溶液中,用硝酸銀滴定氯離子,使生成氯化銀沉淀,過量的銀離子與指示劑的餓鉻酸根生成橙色沉淀.以檢示滴定終點
　　2. 儀器：棕色滴定管、250ml錐形瓶、100ml溶量瓶
　　3. 試劑:
　　(1)硝酸銀滴定液(T=1.0mg/ml,即1ml相當于1mg氯離子):稱取4.791g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中,混勻,標定.
　　(2)鉻酸鉀指示劑(10%):稱取10.0g鉻酸鉀，溶于100ml蒸餾水中.
　　4. 測定:取水樣100ml,加3滴酚酞,若顯紅色,則加0.1N硫酸中和,然后加入1ml鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標準液滴定,(V1)顏色由黃色轉(zhuǎn)為橙色為終點.另取100ml蒸餾水,加入1ml鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀作空白實驗.記下硝酸銀的消耗量(V2)
　　5. 計算
　　(V1-V2)*T
　　[CL-]=--------------*1000
　　V3
　　V1水樣消耗硝酸銀溶液體積
　　V2空白蒸餾水消耗硝酸銀體積
　　T硝酸銀標準溶液的滴定度，mg/ml
　　V3所取水樣體積
　　[CL-]每升水樣中含有CL-的量(以mmol表示)，mmol/L
　　鍋爐軟化水中[CL-]應 ≤300mg/L
　　EDTA標定方法
　　一、目的
　　1、掌握EDTA標準溶液的配制和標定方法。
　　2、學會判斷配位滴定的終點。
　　3、了解緩沖溶液的應用。
　　4、掌握配位滴定的基本原理、方法和計算。
　　5、掌握鉻黑體T、鈣指示劑的使用條件和終點變化。
　　6、進一步掌握前面學過的儀器。
　　二、原理
　　測定自來水的硬度，一般采用絡合滴定法，用EDTA標準溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應的硬度單位。
　　用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時，一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行，用EBT(鉻黑體)作指示劑?；瘜W計量點前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物，當用EDTA溶液滴定至化學計量點時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)純藍色。
　　由于EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高，與Ca2+顯色靈敏度低，所以當水樣中Mg2+含量較低時，用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點。這時可在EDTA標準溶液中加入適量的Mg2+(標定前加入Mg2+對終點沒有影響)或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽，利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性，也可采用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑，此時終點顏色由紫紅色變?yōu)樗{綠色。
　　滴定時，F(xiàn)e3+，Al3+ 等干擾離子，用三乙醇胺掩蔽;Cu2+，Pb2+，Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
　　本實驗以CaCO3 的質(zhì)量濃度(mg/L)表示水的硬度。我國生活飲用水規(guī)定，總硬度以 CaCO3計，不得超過450 mg/L。
　　計算公式：水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，100.09為CaCO3的質(zhì)量
　　三、試劑
　　1、EDTA標準溶液(0.01mo/L)：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 燒杯中，用水溶解稀釋至500mL 。如溶液需保存，最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中。
　　2、氨性緩沖溶液(pH=10)：稱取20g NH4Cl固體溶解于水中，加100ml濃氨水，用水稀釋至1L。
　　3、鉻黑體(EBT)溶液(5g.L-1)：稱取0.5 g鉻黑體，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
　　4、Na2S 溶液(20g/L)
　　5、三乙醇氨溶液(1+4)
　　6、鹽酸(1+1)
　　7、氨水(1+2)
　　8、甲基紅：1g/L 60%的乙醇溶液
　　9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中，稀釋至200mL
　　10、CaCO3基準試劑：120℃干燥2h。
　　11、金屬鋅(99.99%)：取適量鋅片或鋅粒置于小燒杯中，用 0.1mol/LHCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自來水和蒸餾水洗凈，將水瀝干，放入干燥箱中100℃烘干(不要過分烘烤，)冷卻。
　　四、步驟
　　1、EDTA的標定。
　　標定EDTA的基準物較多，常用純 CaCO3 ，也可用純金屬鋅標定，其方法如下：
　　(1)金屬鋅為基準物質(zhì)：準確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置于 100mL 燒杯中，用1+1 HCl，5mL立即蓋上干凈的表面皿，待反應完全后，用水吹洗表面皿及燒杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
　　用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標準溶液三份分別于 250mL錐形瓶中，加甲基紅1滴，滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色，再加蒸餾水25mL ，氨性緩沖溶液10mL，搖勻，加EBT指示劑2-3滴，搖勻，用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。計算EDTA溶液的準確濃度。
　　(2)CaCO3為基準物質(zhì);準確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 于 燒杯中，先用少量的水潤濕，蓋上干凈的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加熱溶解。溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁，冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
　　用移液管平行移取25.00mL標準溶液三份分別加入250mL錐形瓶中，加1滴甲基紅指示劑，用(1+2)氨水溶液調(diào)至溶液由紅色變?yōu)榈S色，加20mL水及5mLMg2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點，計算EDTA溶液的準確濃度。
　　2、自來水樣的分析。
　　打開水龍頭，先放數(shù)分鐘，用已洗凈的試劑瓶承接水樣500-1000mL，蓋好瓶塞備用。
　　移取適量的水樣(用什么量器?)(一般為50-100mL，視水的硬度而定)，加入三乙醇胺3 mL ，氨性緩沖溶液5 mL ，EBT指示劑2-3滴，立即用EDTA標準溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。平行三份，計算水的總硬度，以CaCO3表示。
　　注意：
　　1、自來水樣較純、雜質(zhì)少，可省去水樣酸化、煮沸，加 Na2S 掩蔽劑等步驟。
　　2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢，則可能是由于 Mg2+ 含量低，這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，開始滴定時滴定速度宜稍快，接近終點滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分搖勻。

DF123

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