魚粉揮發(fā)性鹽基氮的測定

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　　魚粉揮發(fā)性鹽基氮的測定

　　梁瑞蘭 熊偉東

　　(廣東省肇慶華雄農(nóng)牧有限公司，肇慶526020)

　　摘要：本文著重討論其中的一項鑒定指標(biāo)進行檢測應(yīng)用，以揮發(fā)性鹽基氮含量表示。
　　關(guān)鍵詞：魚粉;新鮮度;揮發(fā)性鹽基氮
　　魚粉是一種重要的蛋白質(zhì)原料，其安全性問題不能忽略，安全重要體現(xiàn)在是否有藥物殘留、是否有毒物質(zhì)殘留等，具體可操作的檢測指標(biāo)包括魚粉的新鮮度、藥物殘留和衛(wèi)生指標(biāo)等。魚粉的新鮮度差，會嚴(yán)重降低魚粉是品質(zhì)，甚至喪失飼用價值。本文著重討論其中的一項鑒定指標(biāo)進行檢測應(yīng)用，以揮發(fā)性鹽基氮含量表示。
　　揮發(fā)性鹽基氮是指動物性食物由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類含氮物質(zhì)，此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定從而計算含量，根據(jù)此原理，在半微量檢測方法的基礎(chǔ)上改良，使檢測更簡易、快捷。
　　1、試劑
　　1.1 1%氧化鎂混懸液 分析純氧化鎂1.0g溶于100ml蒸餾水中，振搖成混懸液。
　　1.2 2%硼酸吸收液 分析純硼酸2g溶于100ml蒸餾水。
　　1.3 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液 吸取分析純鹽酸8.3ml，用蒸餾水定容至1000ml，用無水碳酸鈉標(biāo)定。
　　1.4 0.01ml/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液 用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。
　　1.5 混合指示劑 甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存三個月以內(nèi)。
　　2、儀器
　　2.1 上海纖檢儀器KDN-2C型定氮儀
　　2.2 磁力攪拌器
　　2.3 離心機
　　2.4 消化管
　　2.5 滴定管 最小分度0.01ml
　　3、分析步驟
　　3.1 樣品處理
　　精確取10g魚粉于250ml錐形瓶中，加100ml(V總)蒸餾水，于磁力攪拌器上攪拌30min，4000轉(zhuǎn)離心。
　　3.2 蒸餾滴定
　　吸取20.0ml2%硼酸吸收液于錐形瓶中，加混合指示劑2~3滴，使KDN-2C型定氮儀的冷凝管末端浸入此溶液。準(zhǔn)確吸取10.0ml(V分)上述樣品清夜于消化管中，加少量蒸餾水沖洗，再加入10ml1%的氧化鎂溶液，蒸餾至150ml(約5min)。吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍綠色變?yōu)榛壹t色為終點，同時做試劑空白。
　　4、計算
　　揮發(fā)性鹽基氮(W)以每100g樣品含氮毫克數(shù)表示。
　　W—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100g
　　V1—測定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml
　　V2—試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml
　　C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L
　　14—與1.00mL標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，mg
　　m—樣品質(zhì)量，g
　　結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。
　　5、允許差
　　相對誤差≤10%。
　　6、影響因素
　　6.1 時間
　　VBN的檢測反映的是魚粉的腐敗過程所產(chǎn)生的氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)，因此，離心后的樣液應(yīng)馬上檢測。作者以粗蛋白含量為65%的進口秘魯魚粉為例，對比時間對VBN的影響(見表1)。
　　表1 時間對VBN的影響

時間	VBN（mg/100g）
2h	175
1h	158
0.5h	133
10min	112
5min	106
3min	105

　　以上表明，試液應(yīng)在5min以內(nèi)進行測定。
　　6.2 溫度
　　磁力攪拌過程也要維持一定的溫度，溫度越高，VBN越大，檢驗的誤差越大。
　　表2 溫度對VBN的影響

溫度	VBN（mg/100g）
20℃	105
25℃	108
30℃	122
32℃	154

　　以上表明，磁力攪拌中控制溫度在20~25℃最佳。
　　7、其他
　　7.1 魚粉執(zhí)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(魚粉GB T19164-2003)的主要技術(shù)參數(shù)(表3)
　　表3 魚粉GB T19164-2003

項目	指標(biāo)
	特級品	一級品	二級品	三級品
粗蛋白（%）	≥65	≥60	≥55	≥50
揮發(fā)性鹽基氮VBN（mg/100g）	≤110	≤130	≤150	≤150

　　7.2 本檢測方法可推廣應(yīng)用至其他的動物性蛋白飼料，例如血漿蛋白粉、血球蛋白粉等等。
　　(參考文獻略)
　　[作者簡介]梁瑞蘭，女，現(xiàn)從事飼料檢測工作。

quickl

肉骨粉的VBN是多少合適

zhouyoo

請問樓主，這個是否就是用全量法（半自動定氮儀）測的操作方法？？？另外“于磁力攪拌器上攪拌30min，4000轉(zhuǎn)離心?！边@一步，有的人說是振蕩器上震蕩30分（不用磁力攪拌器）再離心，是一樣的嗎？
還有一個問題，我們沒離心機該怎么辦呢？