飼料分析分析的第一步是采集樣本。從大批原料(或飼料)中抽取一部分以供分析的操作過程稱為采樣,所抽取的這部分原料或飼料稱為樣品。用于分析的樣品總是少量的,但卻要用其分析結(jié)果來代表大量原料或飼料的成分,因此,所采集的樣品一定要有代表性。如果采樣不準(zhǔn)確,缺乏代表性,則分析工作進(jìn)行得再準(zhǔn)確也沒有意義。由于飼料的種類繁多,來源、組成復(fù)雜,均勻程度差異很大,采樣的方法要根據(jù)其性質(zhì)、均勻程度、數(shù)量和分析項目來確定。正確采樣應(yīng)該從有不同代表性的區(qū)域取幾個樣點,然后把這些樣本充分混合,使成為整個飼料的代表樣本,然后再從中分出一小部分作為分析樣本之用。
由生產(chǎn)現(xiàn)場如田間、牧地、倉庫、青貯窖、試驗場等大量分析對象中采集的樣本叫原始樣本。原始樣本應(yīng)盡量從大批(或大數(shù)量)飼料或大面積牧場上,按照不同的部位即深度和廣度來采取,保證每一小部分的成分與其全部的成分完全相同。然后,從原始樣本中制備分析樣本。采取具有代表性樣本的原則是,盡可能地考慮到采取被檢飼料的各個不同部分,并把它們磨碎至相當(dāng)程度,以便增加其均勻性和便于溶樣。由于飼料種類各異,分析目的不同,因此采樣的方法也是各種各樣,下面將對常見飼料的采樣方法及制備處理做一概述。
1、樣本的采集
1.1粉料和顆粒料
這類飼料包括磨成粉末的各種谷物以及配合飼料或混合飼料,預(yù)混料等。這類飼料的采集由于貯存地點的不同,又分為散裝、袋裝、倉裝三種。所選用的取樣器探棒,可以是有槽的單管或雙管。
散裝的原料應(yīng)在機(jī)械運輸過程中的不同場所(如滑運道、傳送帶等處)取樣。如果在機(jī)械運輸過程中未能取樣,那么可用探棒取樣,而且應(yīng)多選幾個采樣點,以確保選取樣本的代表性。
袋裝原料采樣時應(yīng)從麻袋垛的上、中、下各部位,先取出有代表性的麻袋,取袋數(shù)量至少為總袋數(shù)的1/2。然后,將取出的麻袋平放,用采樣錐沿每只麻袋的對角線取樣,原始樣品在一千克以上。
對于貯藏在飼料庫中的散狀產(chǎn)品的原始樣本,采樣是在料層1.5m以下時用探針選取,料層在1.5m以上時使用有旋桿的探針。采樣前先將層表面劃分六個等份,在每一部分的四方形對角線的四角和交叉點五個不同地方采樣。料層厚度在0.75m以下時,從兩層中選取,即從距料層表面10~15㎝深處的上層和靠近地面的下層選取。當(dāng)料層厚度在0.75m以上時,從三層中選取,即從距料層表面10~15㎝深處的上層、中層和靠近地面的下層選取。在任何情況下,原始樣本都是先從上層,然后是中層、下層選取的。顆粒狀產(chǎn)品的原始樣本是用長柄勺或短柄大錐體探針,在不少于30㎝深處選取的。
將所抽取的原始樣本(包括散裝、袋裝、倉裝)混合攪拌均勻,使用四分法采取500g樣品,以粉碎機(jī)粉碎通過1㎜篩網(wǎng),混合均勻后盛于兩個樣品瓶中,一份供鑒定或分析試驗用,另一份供檢查用(注意封閉,放于干燥潔凈處保存一個月)。如為不易粉碎的樣品,則應(yīng)盡量磨碎,尤其是對添加劑預(yù)混料,由于其粒度小,故制備時應(yīng)避免樣品小顆粒的丟失。原始樣品中的土塊、石塊、雜物,須在取樣后用鑷子取出并稱重,求出混雜物的百分含量。若是供測定的平均試樣,應(yīng)保留夾雜物在內(nèi),以保持其實際飼用狀態(tài)。
1.2新鮮青綠飼料
事先調(diào)查飼料的生長階段、俗名和學(xué)名,主要包括天然牧草、蔬菜類,作物的莖葉和藤蔓。一般取樣是在天然牧地或田間,在大面積的牧地上應(yīng)根據(jù)牧地類型劃區(qū)分點采樣。每區(qū)選取5個以上的采樣點,每點一平方米。從植株的平均高度具有代表性的點上剪取可食部分并立即稱重,而后送實驗室制樣。如果采集樣品的對象是單一品種時,須注意勿混入其他雜草,如果采集樣品的對象是混合牧草,則應(yīng)測定各種草類所占的比例。藤蔓類的葉子極易脫落,采集時要特別注意莖葉的比例,要有代表性。采集來的原始樣品要抖掉泥沙。
1.3塊根、塊莖和瓜果類
這類飼料的特點是含水量大,由不均勻的大體積單位組成的樣品,由多個單獨樣本中取樣以消除每個樣本間的差異。取樣方法為從大面積收獲現(xiàn)場或貯藏窖中的各部位,隨機(jī)采取新鮮完整的原始樣本15㎏,按大、中、小分堆稱重求出比例,按比例取5㎏。先用水洗干凈,洗滌時注意勿損傷樣本的外皮,洗滌后用布拭去表面的水分。然后,從各個塊根的頂端至根部縱切具有代表性的對角1/4、1/8、1/16……直至適量的分析樣品,迅速切碎后混合均勻取300g左右測定初水分,其余樣品平鋪于潔凈的瓷盤內(nèi)或用線串連置于陰涼通風(fēng)處風(fēng)干2~3天,然后在60~65℃的恒溫干燥箱中烘干。
1.4油餅類
事先了解油餅、油粕的來源及出廠規(guī)格、產(chǎn)地、浸提溶劑、壓榨工藝、出油率等。油餅樣不宜過夏,應(yīng)直接從榨油廠采取。
小片餅采樣,應(yīng)從油餅堆的各部位中選取大小厚度具有一定代表性的餅片,每噸至少取25~30片。
機(jī)榨大餅至少取5片,每片均按圓心角5℃切取作為原始樣品送實驗室制樣。
1.5青貯飼料
取樣前應(yīng)對青貯飼料做詳盡記載。青貯飼料的樣品一般在圓形窖、青貯塔或長形壕內(nèi)采樣。取樣前應(yīng)除去覆蓋的泥土,秸稈以及發(fā)霉變質(zhì)的青飼料,從莖葉比例、色澤、含水量等外觀性狀有代表性的五個以上采樣點取樣。井窖采樣部位,應(yīng)從青貯窖中心引一圓,距窖壁30~50㎝。然后由圓心及相互垂直的兩直徑與圓相交的各點進(jìn)行采取。采樣時用利刀切取邊長20㎝的立方形飼料塊。
溝式窖采樣的部位,應(yīng)從青貯溝一端,除去最外層的草層,同樣由表層50㎝處采樣。采樣的部位為距青貯溝兩壁及溝底與草面各30~50㎝處作一方形,并將對邊中點連接成田字形。采樣時要求與井型窖相同,切忌摘取,打亂原青貯飼料的組成與結(jié)構(gòu)。
1.6粗飼料
這類飼料包括秸稈及干草類。取樣方法為在存放秸稈或干草的堆垛中選取五個以上不同部位的點采樣(即采用幾何法取樣),每點采樣200g左右,采樣時應(yīng)注意由于干草的葉子極易脫落,影響其營養(yǎng)成分的含量,故應(yīng)盡量避免葉子的脫落,采取完整或具有代表性的樣品,保持原料中莖葉的比例。然后將采取的原始樣品放在紙或塑料布上,剪成1~2㎝長度,充分混合后取分析樣品約300g,粉碎過篩。少量難粉的秸稈渣屑應(yīng)盡量捶碎弄細(xì)混入分析樣品中,充分混合后裝入樣本瓶中,一定不要丟棄。
1.7液體飼料
對動物性油脂,在一批飼料中由10%的包裝單位如桶裝中采集平均樣本,最少不低于三個包裝單位。在每一包裝單位至少選擇三個部位取樣,由一批飼料中采取的平均樣本應(yīng)為600g左右。所使用的取樣工具是空心探針,采樣時先打開裝有飼料油脂的桶,然后在距油脂層表面深約50㎝處取樣。油脂樣本應(yīng)放在清潔干燥的罐中,通過熱水浴加熱至油膏狀充分?jǐn)嚢杈鶆颉?br />
對于濃稠液體飼料如糖蜜等,一般可在其卸料過程中采樣,可定時用勺等器皿隨機(jī)取樣(500g)。例如,分析用糖蜜平均樣本可直接由工廠的鐵路槽車或倉庫采集。用特制的采樣器通過槽車和倉庫上面的艙口在上、中、下三層采集。所采樣本的體積為每噸糖蜜至少1L。原始樣本用木鏟充分?jǐn)嚢韬蠹纯勺鳛槠骄鶚颖尽?br />
2、樣本的制備
送至實驗室中的平均樣品較粗、不均勻,因此,在分析前都需要進(jìn)行粉碎、混勻、縮分、裝瓶、貼標(biāo)簽等,這一系列操作過程稱為樣品制備。根據(jù)原始樣品含水量的不同,制樣又分為風(fēng)干樣品制備和新鮮樣品制備。
2.1 風(fēng)干樣品的制備
飼料樣本中不含游離水,僅含有一般吸附于飼料蛋白質(zhì)、淀粉等的吸附水,而且吸附水的含量在15%以下稱為風(fēng)干樣本。例如籽實、糠麩、油餅、干草、秸稈、血粉、肉骨粉等。先將平均樣本混勻,用四分法縮分至250g左右,取約50g在粉碎機(jī)上粉碎(清洗粉碎機(jī))棄去,其余樣品全通過40目或以上篩,混勻,裝入磨口廣口瓶,注明樣品名稱,分析項目及制樣時間。剩下的平均樣品也裝瓶(袋),注明送樣單位、樣品名稱和采樣時間,保存。餅粕飼料則應(yīng)先捶碎、混勻,其他制備步驟相同。
2.2新鮮樣品的制備
新鮮樣本含有大量的游離水和少量的吸附水,兩者的含水量約占樣本重的70%~90%,這類飼料包括青飼料、多汁飼料(水生飼料)、青貯飼料等。鮮樣采集后必須迅速制備,因為許多維生素在樣品放置和受熱后易破壞,某些元素(如鐵、錳、鉬等)易發(fā)生價態(tài)變化。按照“四分法”和“幾何法”,由新鮮樣本中取得分析樣本,先除去初水分,制成風(fēng)干樣品,然后再按風(fēng)干樣品的制樣方法制成分析樣品。
2.3 初水分的測定
新鮮樣本由于水分含量高,不易粉碎和保存,因此通常需要先測定其中的初水分。測定初水分時用已知重量的搪瓷盤在臺秤上稱取200~300g新鮮樣品(精確到0.5g),將有鮮樣的搪瓷盤置于60~70℃烘箱中,烘5~6h后取出搪瓷盤,放于室內(nèi)空氣中冷卻2~4h,使樣品中水分與室內(nèi)濕度取得平衡,稱搪瓷盤與樣品重量(精確至0.5g)。然后,繼續(xù)于60~70℃烘2h,室內(nèi)冷卻2h,稱重,直至相鄰兩次稱重之差不超過0.5g,此法烘干后得到的樣品為風(fēng)干樣品。風(fēng)干過程中失去的重量為新鮮樣品中的初水分的含量。
3、樣品的保存
制備好的樣品應(yīng)裝入磨口瓶或密封塑料瓶(袋)中。易腐爛的樣品在盛夏時節(jié),應(yīng)當(dāng)?shù)蜏乇4?。某些液體樣品,特別情況下可適當(dāng)加入防腐劑、抗氧化劑或防霉劑,但所加的物質(zhì)不能影響分析結(jié)果。一般樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)保存2~3個月,以備復(fù)查。保存期應(yīng)以檢驗報告單簽發(fā)日期算起,保留樣品應(yīng)加封存放,并盡可能保持原狀。 |
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