枸容磷測定方法

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枸容磷測定
方法提要
當磷的含量不小于13%時候認為該產(chǎn)品是磷酸氫鈣
試劑：檸檬酸 20克/升
分析步驟
稱取1g樣品,準至0.0002g,置于250毫升容量瓶中,(稱量時可直接稱到容量瓶中，上面放一漏斗稱量)，加入100毫升檸檬酸溶液,將容量瓶置于(65±2)℃的水浴中保溫1小時,時常打開瓶塞,每隔15分鐘搖動一次,每次搖動30秒鐘,取出容量瓶,冷卻至室溫,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去初始的30毫升濾液,用移液管移取20毫升試驗溶液置于250毫升燒杯中（同時做空白）,加水至總體積100毫升,加入50毫升喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,使杯內溫度達75+—5℃且保持30秒(再加入試劑和加熱過程中,不得使用明火,不得攪拌,以免凝結成塊),冷卻,在冷卻過程中攪拌3-4次,用預先在(180±5)℃下烘至恒重的玻璃砂坩鍋抽濾,先將上層清液過濾,再用傾瀉法洗滌沉淀6次,每次約用水30毫升,最后將沉淀移入玻璃砂坩鍋中過濾,再用水洗滌沉淀3次,將玻璃砂坩鍋連同沉淀置于干燥箱中從溫度穩(wěn)定時計時,在(180±5)℃下干燥45分鐘,取出稍冷后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱重;同時做空白試驗.
    三.結果計算:垇
                 (m1-m2)*0.0014
              X=───────── * 100
                      20
                 m* ───
                     250
    式中:
    m1----試驗溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質量,g;
    m2----試驗空白中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質量,g;
    m-----試樣的質量,g;
    0.00140-----磷鉬酸喹啉換算成磷的系數(shù).

qiaoli231

國標上有喹鉬檸酮法測磷啊

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國標上有測定方法，主要是操作小心。