膽堿、甜菜堿新檢測方法

天康化驗品管

一、        氯化膽堿及雜質(zhì)三甲胺鹽酸鹽（包括一級二級胺鹽和氯化銨）中的氯元素對熱不穩(wěn)定，以HCl分解而出；灰分中的氯元素為無機(jī)的氯化物。
氯化膽堿對堿穩(wěn)定，而三甲胺鹽酸鹽（包括一級二級胺鹽和氯化銨）對堿不穩(wěn)定，以胺（氨）的形式分解而出，而這部分氯和胺（氨）的物質(zhì)的量（摩爾數(shù)）相等。
含量={Cl總氯-ClAsh-Cl三甲胺}×139.5/35.5
1.稱3g（準(zhǔn)確至0.0002g）樣品于坩堝內(nèi)，經(jīng)電爐炭化，馬弗爐（550℃）灰化3h，冷卻降溫后，用80ml水溶解，過濾，向濾液中加鉻酸鉀指示劑2ml，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（CAgNO3=0.1mol/L）滴定到磚紅色。同時做空白。
ClAsh%=      
2.稱3-4g（準(zhǔn)確至0.0002g）樣品于錐型瓶中，加水100.00ml，震搖30min，過濾，取濾液10.00或20.00ml于消化管內(nèi)，將消化管裝在蛋白儀上，加10ml氫氧化鈉溶液（300g/L），蒸餾液用30ml硼酸（2%）吸收，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C=0.01mol/L）滴定到溶液呈淺紅色為終點。
Cl三甲胺%=
三甲胺鹽酸鹽%=
3.取步驟2的濾液5.00或10.00ml于錐形瓶中，加50ml水，加鉻酸鉀指示劑1-2ml，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（CAgNO3=0.1mol/L）滴定到磚紅色。同時做空白。
Cl總%=
氯化膽堿的含量={Cl總氯-ClAsh-Cl三甲胺}×139.5/35.5
實例：
Cl總氯=16.05%、ClAsh=0.12% 、Cl三甲胺=0.02%
Cl總氯=15.56%、ClAsh=3.75% 、Cl三甲胺=2.48%
含量1= (16.05-0.12-0.02)×139.63/35.5=62.6%
  含量2=（15.56-3.75-2.48）×139.63/35.5=36.7%
二、甜菜堿鹽酸鹽及雜質(zhì)三甲胺鹽酸鹽中的氯元素對熱不穩(wěn)定，以HCl分解而出；灰分中的氯元素為無機(jī)的氯化物。
甜菜堿鹽酸鹽對堿穩(wěn)定，三甲胺鹽酸鹽（包括一級二級胺鹽和氯化銨）對堿不穩(wěn)定，以胺（氨）的形式分解而出，而這部分氯和胺（氨）的物質(zhì)的量（摩爾數(shù)）相等。
含量={Cl總氯-ClAsh-Cl三甲胺}×153.61/35.5
1.稱2g（準(zhǔn)確至0.0002g）樣品于坩堝內(nèi)，經(jīng)電爐炭化，馬弗爐（550℃）灰化3h，冷卻降溫后，用80ml水溶解，過濾，向濾液中加鉻酸鉀指示劑2ml，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（CAgNO3=0.1mol/L）滴定到磚紅色。同時做空白。 正常樣品的灰分≤2%
ClAsh=
2.稱2-3g（準(zhǔn)確至0.0002g）樣品于錐型瓶中，加水100.00ml溶解，取10.00或20.00ml溶液于消化管內(nèi)，將消化管裝在蛋白儀上，加10ml氫氧化鈉溶液（300g/L），蒸餾液用30ml硼酸（2%）吸收，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C=0.01mol/L）滴定到溶液呈淺紅色為終點。
Cl三甲胺%=
3.取步驟2的溶液5.00或10.00ml于錐形瓶中，加50ml水，用氫氧化鈉溶液（1mol/L）調(diào)節(jié)pH=7-8，加鉻酸鉀指示劑1-2ml，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（CAgNO3=0.1mol/L）滴定到磚紅色。同時做空白。
Cl%=
含量={Cl總氯-ClAsh-Cl三甲胺}×153.61/35.5
實例3Cl總氯=47.25%、ClAsh=38.59% 、Cl三甲胺=0.09%
   含量=(47.25-38.59-0.09)×153.61/35.5=36.7%

林中漫步

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