求：粗纖維的作業(yè)指導(dǎo)書

任俊霖

誰有粗纖維的作業(yè)指導(dǎo)書?。∥椰F(xiàn)在用的是SLQ-6型號(hào)的儀器。剛開始做，還沒有指導(dǎo)書??！

shijiancun

等待他人回答。不知要的是粗纖維機(jī)械加工的指導(dǎo)書還是營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)？

任俊霖

回復(fù) shijiancun 的帖子

是要化驗(yàn)室里操作儀器的過程指導(dǎo)書，有嗎朋友？

shijiancun

這個(gè)真沒有，如果有了我第一時(shí)間給你

zhuyanling

一、原理
用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量稱為粗纖維，它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下，測(cè)出的概略養(yǎng)分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
二、儀器和設(shè)備
1、        實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
2、        分樣篩：孔徑1.0mm（18目）。
3、        分析天平：感量0.0001g。
4、        干燥箱：可控制溫度在130℃。
5、        高溫爐：可控溫度在550～600℃。
6、        燒杯：250ml。
7、        過濾裝置：真空泵，吸濾瓶，漏斗，200目絹布，G2號(hào)玻璃坩堝。
8、        干燥器：以變色硅膠為干燥劑。
三、        試劑
    本方法所用試劑除特殊說明外，均為分析純。水為蒸餾水或同等純度的水。
1、氫氧化鈉（GB 629-81）：0.313±0.005mol/L（必需在此范圍，若有差異，需調(diào)配至此范圍），準(zhǔn)確稱量氫氧化鈉12.5g,先用100ml蒸餾水溶解在燒杯中，再轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并定容,可用標(biāo)定好的0.07mol/L鹽酸標(biāo)定（或用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定）。
2、硫酸（GB 625-77）：0.128±0.005mol/L（必需在此范圍，若有差異，需調(diào)配至此范圍），取1000ml容量瓶加蒸餾水500ml，再準(zhǔn)確加入98%的濃硫酸6.96ml，定容至1000ml，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
3、95%乙醇。
4、乙醚。
5、正辛醇：防泡劑。
四、試樣的選取和制備
取具有代表性試樣，用四分法縮減至50g，粉碎至18目。
五.測(cè)定步驟
儀器法（SLQ—6型粗纖維測(cè)定儀）
1、在已編號(hào)的坩鍋內(nèi)準(zhǔn)確地稱取試樣（粒度要求全部通過20目篩子，其中大于40目的不得小于50%；小于60目的不得大于10%）0.5克左右，準(zhǔn)確至0.0001克。
2、接通電源、水源、開啟主機(jī)電源開關(guān)（自來水盡量開足保證冷凝）。
3、 打開酸、堿預(yù)熱瓶上蓋，分別加入已制備的酸、堿溶液及蒸餾水，加至預(yù)熱瓶體積90%的量，蓋上上蓋。
4、開啟酸預(yù)熱電源開關(guān)，預(yù)熱酸至微沸。
5、將裝有試樣的坩堝移入儀器溫室中（注意此時(shí)位置保持準(zhǔn)確無偏：下部對(duì)準(zhǔn)消煮管下的保護(hù)套的內(nèi)孔；壓下手柄并瑣緊再一次檢查坩堝位置是否準(zhǔn)確，此時(shí)，將下閥全部關(guān)閉）。
6、開啟酸閥：逐個(gè)開上閥，在消煮管內(nèi)加入少量約5ml酸液，再開吸開關(guān)，逐個(gè)開下閥，抽盡溶液，關(guān)吸開關(guān)和全部下閥。然后將已預(yù)熱好的酸液加至刻度線（約150ml）后，再在每個(gè)消煮管內(nèi)加3～4滴正辛醇，開定時(shí)器同時(shí)按需要分別開加熱器電源開關(guān)，調(diào)節(jié)旋鈕可觀察單個(gè)加熱器電壓。并將電壓調(diào)至最高（220V），同時(shí)開啟蒸餾水預(yù)熱開關(guān)（預(yù)熱水至沸點(diǎn)），待消煮管微沸，將電壓逐個(gè)調(diào)到保持樣品無沉淀位置，將定時(shí)旋鈕旋至30min，保持消煮液微沸（如發(fā)現(xiàn)試樣粘壁可補(bǔ)加消煮液），到時(shí)加溫自動(dòng)停止。
7、 開吸開關(guān)：再逐個(gè)開下閥將消煮液快速抽掉 （在10分鐘內(nèi)抽盡）并用熱水洗滌殘?jiān)林行裕s4～5次）后抽盡洗液，在抽濾過程中如發(fā)現(xiàn)坩堝被堵塞時(shí)關(guān)吸開關(guān)，開吹開關(guān)用氣流反沖，發(fā)現(xiàn)消煮管內(nèi)出現(xiàn)氣泡后關(guān)吹開關(guān)，開吸開關(guān)繼續(xù)抽濾。
8、 按“6”步驟進(jìn)行堿消煮。
9、 按“7”方法抽堿消煮液。
10、 脫色和脫脂，全部關(guān)閉下閥，待坩堝冷卻后，分別在消煮管上口加入15ml，95%乙醇、浸泡（時(shí)間為1min）、抽濾后，再分別加入5ml乙醚、浸泡（時(shí)間為1min）、抽濾。（若已脫脂樣品不需要用乙醚沖洗）
11、左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升，使其復(fù)位；帶好手套，取出坩堝，擦凈外壁和底部，將坩堝放在通風(fēng)櫥中，待乙醚、乙醇全部揮發(fā)完，再移入烘箱中130℃溫度下，烘2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。
12、將稱重后的坩堝，置于高溫爐中，當(dāng)溫度達(dá)到550℃后灼燒1小時(shí)，關(guān)閉高溫爐，半開爐門2～3分鐘，取出放入干燥器中冷卻30分鐘，稱重。