蛋氨酸摻假的鑒定方法

求知小不點

　　1 感官鑒定
　　1.1 蛋氨酸為白色或淡黃色結(jié)晶性粉末或片狀，呈半透明細顆粒狀，具有反光性，有光澤結(jié)晶。摻假的為黃色或灰色，閃光結(jié)晶很少或極少。
　　1.2 真品有特殊腥臭味，摻假的氣味不正。
　　1.3 蛋氨酸放入口中略帶甜味，無澀感。摻假的無甜味而有怪味，具有雜質(zhì)樣澀感。
　　1.4 手感滑膩，假冒品手感較粗糙、
　　1.5 羥基類蛋氨酸為淺褐色粉末或細顆粒狀，有羥基的特殊臭味。
　　2 物理鑒定
　　2.1 吸附：用鋁制品或塑料湯匙插入蛋氨酸原料中轉(zhuǎn)動幾下取出，真的往往有靜電作用，即閃光的結(jié)晶像針一樣有規(guī)律地吸附于匙的表面，假的則無此現(xiàn)象。
　　2.2 燃燒：蛋氨酸灼燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體，散發(fā)出特別難聞臭味，類似于燒羽毛味，可使?jié)竦膹V泛試紙變藍色，而假冒品卻沒有這種特殊的氣味，且灼燒無煙或者是產(chǎn)生的煙可使?jié)竦膹V泛試紙變紅。
　　取瓷質(zhì)坩堝1個加入1g蛋氨酸，在電路上炭化，然后在550℃茂福爐上灼燒1小時，真蛋氨酸殘渣則較多。
　　2.3 溶解：蛋氨酸易溶于稀鹽酸和氫氧化鈉，溶于水，難溶于乙醇，不溶于乙醚。
　　3 化學(xué)鑒定
　　3.1 PH值法：蛋氨酸的1%的水溶液PH值為5.2-6.1。
　　3.2 水溶解法：取少量樣品加入100ml水中，攪拌5min后靜置，能完全溶解的為正品，若有沉淀殘渣或漂浮物則為摻假或假冒產(chǎn)品。
　　3.3 酸堿溶解法： 分別取1g蛋氨酸產(chǎn)品至于2個250ml的三角瓶中，分別加入1:3的鹽酸和40%的氫氧化鈉溶液各50ml。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液，下部有白色沉淀，上部溶液混濁，而真蛋氨酸應(yīng)溶于上述溶液，且溶液澄清。
　　3.4 硫酸銅試劑法：取樣品25mg于干燥的燒杯中，加無水硫酸銅飽和硫酸溶液1ml，立即呈現(xiàn)黃色的真品，如變?yōu)楫惿蛱蓟兒诩礊榧倨贰?br /> 　　3.5 亞硝基鐵氰化鈉試劑法：取樣品5mg，加5ml水溶解，加氫氧化鈉液(1:5)2ml，振蕩混合，加1ml氨基乙酸液(1:100)，加0.3ml硝基鐵氰酸鈉液(1:10)，然后再充分振蕩混合，在35℃-40℃下放置10min，冷卻2min，加入稀鹽酸(1:5)10ml，振蕩會和，溶液呈現(xiàn)赤紅色為真品。
　　3.6 凱氏定氮法：稱取0.3克蛋氨酸，用凱氏定氮法測定含氮量，消耗0.01mol/L鹽酸標準溶液在20ml左右。
　　3.7 氨基酸特征反應(yīng)法：氨基酸特征反應(yīng)呈陽性：稱取蛋氨酸樣品0.1g溶于100ml水中。取此溶液5ml，加0.1%茚三酮溶液1ml，加熱3min后，加水20ml，靜置15min，溶液呈紅紫色。
　　3.8 硝酸銀法：取約5mg的蛋氨酸于150ml的具塞碘量瓶中，加入50ml水溶解，然后加入40%氫氧化鈉溶液2ml，振蕩混合，加入0.1mol/l硝酸銀溶液8-10滴，再振蕩混合，然后在35-40℃下水浴10min，隨即冷卻2min，加入1:3鹽酸2ml，振蕩混合。假冒蛋氨酸不變色，呈飽和硫酸銅溶液的淺藍色，而真氨基酸呈藍色。
　　3.9 碘試劑法：取0.1g蛋氨酸，加20ml蒸餾水溶解，邊搖邊用0.1 摩爾/升的碘溶液滴定，直至溶液出現(xiàn)碘液本身棕色為止，如碘液用量在10-12ml之間，說明蛋氨酸的含量在95%左右，碘液用量越大，則蛋氨酸含量越高。
　　3.10 羥基類蛋氨酸鈣鹽的鑒別反應(yīng)取樣品0.5g溶于10ml水中，加草酸液有白色沉淀，分離后，在沉淀中加醋酸不溶解，而加稀鹽酸則溶解即表示為真品。另外，蛋氨酸羥基類似物含鈣量在12%左右，通過測定鈣含量可鑒定。
　　3.11 液態(tài)蛋氨酸羥基萘基類似物，取樣品1滴于干燥是觀眾，加入新配置的0.01%的二羥基萘的濃酸試液2ml，并在沸水中加熱10min-15min，顏色由談色變?yōu)榧t棕色，即為真品。
　　4 摻假類別鑒定
　　4.1 如摻入淀粉的樣品，可加入碘試液，試樣呈藍色即表示有淀粉(陽性)。
　　4.2 如摻入石粉的樣品，加入數(shù)滴鹽酸溶液(1:1)產(chǎn)生氣泡即表示有石粉(陽性)，產(chǎn)生氣泡較多。
　　4.3 如摻入植物成分的樣品，取樣品約5g，加100ml蒸餾水溶解，然后滴加碘-碘化鉀溶液，邊滴邊搖動，此時溶液仍為無色，則該樣品中無面粉或其他植物成分，是真氨酸，若溶液為藍色，說明該樣品中含有面粉或其他植物成分，是假氨基酸。
　　4.4 如摻入葡萄糖的樣品，用斐林實際進行檢測，斐林試劑(質(zhì)量濃度為0.1g/ml的氫氧化鈉溶液和質(zhì)量濃度為0.05g/ml的硫酸銅溶液)配制而成的溶液檢驗葡萄糖、果糖、麥芽糖等的糖類物質(zhì)，在加熱條件下葡萄糖能生成磚紅色的沉淀。
　　4.5 如摻入碳酸鹽的樣品，稱取約1g樣品置于100ml燒杯中，加入6%鹽酸20ml，如樣品有大量的氣泡冒出，說明其中摻有大量的碳酸鹽，是假蛋氨酸，如沒有氣泡冒出，說明是真蛋氨酸。
　　4.6 如摻有非蛋白態(tài)氮的樣品，檢驗是否摻有非蛋白氮，如尿素、碳酸銨等，非蛋白態(tài)銨鹽均含有氨態(tài)氮。尿素酶在堿性條件下將尿素催化成氨態(tài)氮，用奈斯勒試劑(碘化貢碘化鉀的氫氧化鈉溶液)能與氨態(tài)氮反應(yīng)生成黃褐色沉淀，有黃褐色沉淀證明氨基酸中摻入非蛋白態(tài)氮。
　　4.7 如摻入尿素的樣品，取樣品適量，生大豆粉適量，加蒸餾水20-30ml溶解于燒杯中，攪拌，加入酚紅指示劑數(shù)滴，若顏色由黃變紅即表示有尿素摻入。
　　4.8 摻礦物質(zhì)識別，取樣品2-5g于瓷坩堝中，置茂福爐中550℃下灼燒1-2小時，若坩堝中有部分殘渣，說明摻有大量礦物質(zhì)成分。

冰冰凌淞0205

樓主辛苦了  謝謝

yangsel

不錯的經(jīng)驗，學(xué)習(xí)一下，謝謝。

馬林艾斯

學(xué)習(xí)了，頂一下以表支持，辛苦了！