分享 A.1 原理 酸堿中和反應(yīng),以酚酞指示劑顏色的突變來確定滴定終點。 A.2 試劑和溶液
以下標準溶液均按GB/T 601配置與標定,指示劑均按GB/T 603配置。
A.2.1
氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)=0.5mol/L; A.2.2
氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)=0.1mol/L; A.2.3
高氯酸標準溶液:c(HCLO4)=0.1 mol/L; A.2.4 鹽酸標準溶液:c(HCl)=0.1 mol/L; A.2.5
酚酞:1%乙醇溶液。 A.2.6
結(jié)晶紫指示液:0.5%冰醋酸溶液。 A.2.7
冰醋酸:分析純。 A.2.8氫氧化鉀乙醇溶液:c(KOH)=0.2mol/L,11.2g KOH用95%乙醇溶液溶解并稀釋至1000mL。 A.2.9 中性乙醇:在200mL95%乙醇中加入4~5滴酚酞指示劑,用0.1 mol/L NaOH標準溶液滴定至淺紅色出現(xiàn),并持續(xù)30秒鐘不褪色為止,貯存于磨口試劑瓶中。 A.3 有效成份含量的測定 A.3.1 有機酸含量的測定 準確稱取2.0g(準確至0.0002g)試樣,置于250mL三角燒瓶中,加入70mL蒸餾水和30ml丙酮,然后再加入3~4滴酚酞指示劑,以0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至試樣溶液呈淺紅色,振蕩30s不變色即為終點,在相同條件下作一空白試驗。 有機酸含量X1(%)按式(1)計算:
…………………………(1)
式中: C——NaOH標準溶液(mol/L)。 V1——測定樣品時所消耗NaOH標準溶液體積(mL); V2—— 空白試驗時所消耗NaOH標準溶液體積(mL); 0.08368——1mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.5mol/相當于混合有機酸的質(zhì)量(g); m——試樣重量(g)。 A.3.2 有機酸鹽含量的測定 準確稱取0.5g(準確至0.0002g)試樣,置于150mL三角燒瓶中,加入50mL冰醋酸,充分攪拌溶解,加幾滴結(jié)晶紫指示劑,以0.1mol/L高氯酸標準溶液滴定至試樣液呈藍綠色即為終點。 有機酸鹽含量X2(%)按式(2)計算: …………………………(2) 式中: c——高氯酸標準溶液濃度(mol/L); V——測定樣品時所消耗的高氯酸標準溶液體積(mL); 0.09108——1mL高氯酸標準溶液濃度[c(HCLO4)=0.1 mol/相當于丙酸銨的質(zhì)量(g); m——試樣重量(g)。 A.3.3有效成份含量X(%)
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