化驗(yàn)氯化膽堿含量嚴(yán)重偏高，怎么回事？

cuicuyi

求救這幾次做雷氏鹽重量法得出的氯化膽堿含量都是嚴(yán)重偏高

丁魏1983

在弄其他幾種方法測(cè)一下，雷氏鹽重量法用烏洛托品可造假

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取個(gè)平行樣到別的公司測(cè)一下，看是否是化驗(yàn)的原因

陳魚(yú)落雁

我怎么測(cè)的氯化膽堿含量都偏低啊

zhuyanling

可以測(cè)測(cè)烏洛托品摻假的，還有用提氮法和銀量法分別測(cè)一下含量，試試吧

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氯化膽堿辯偽檢測(cè)方法之四：雷氏鹽重量法

一、摻六次甲基四胺 (烏洛托品)的鑒別試驗(yàn)
1、所需試劑
1.1、氫氧化鉀
1.2、硫酸溶液(6+100)
1.3、鈉氏試劑
1.4、氨制硝酸銀溶液：稱取1.0g硝酸銀,置于100ml燒杯中,加20ml水溶解,在不斷攪拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀,幾乎全部溶解后,過(guò)濾,濾液置于棕色試劑瓶中保存。
1.5、紅色石蕊試紙：取濾紙條浸入石蕊指示液中，加極少量的鹽酸使濾紙條變成紅色，取出陰處晾干備用。
2、鑒別方法：
2.1、水劑樣品：稱取0.5g實(shí)驗(yàn)樣品，精確至0.01g，加10ml水，為試驗(yàn)溶液。
2.2、粉劑樣品：稱取2g實(shí)驗(yàn)樣品，精確至0.1g，加20ml水溶解，過(guò)濾，棄去殘?jiān)瑸樵囼?yàn)溶液。在試驗(yàn)溶液中，加10ml硫酸溶液，于電爐上加熱，煮沸，用沾有氨制硝酸銀溶液或鈉氏試劑的試紙檢驗(yàn)產(chǎn)生的蒸汽，觀察試紙顏色，若試紙顏色變黑，則加入2g氫氧化鉀，繼續(xù)加熱產(chǎn)生的蒸汽能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)，證明有甲醛和氨產(chǎn)生，判定樣品中含有六次甲基四胺，此樣品為不合格產(chǎn)品，不必做進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)。
二、雷氏鹽重量法
1、方法提要
     水劑樣品用水稀釋作為試液，粉劑樣品中的氯化膽堿用水在加熱的條件下振蕩提取，定容并過(guò)濾，取適量濾液試液；試液中氯化膽堿與雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)反應(yīng)，形成晶狀沉淀，用重量法測(cè)定氯化膽堿含量。

2、試劑
2.1、鹽酸溶液：1+4；
2.2、雷氏鹽(二氨基四硫代氰 酸鉻銨)甲醇溶液20g/l；稱取2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇，過(guò)濾該溶液配成48h后不能使用。
2.3、甲基紅－亞甲斟藍(lán)混合指示液；甲基紅1g/l，亞甲基藍(lán)1g/l，按2＋1體積混合，乙醇溶液；
2.4、氫氧化鈉溶液：400g/l。
3、儀器
3.1、玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑（5～15）ｕｍ；
3.2、電熱干燥箱：可控制溫度在（105±2）攝氏度；
4、水劑的測(cè)定
4.1、稱取約0.7g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002g，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移取該試驗(yàn)溶液10.0ml置于100ml高型燒杯中，加1滴甲基紅－亞甲基藍(lán)混合指示液，用鹽酸溶液調(diào)至紫紅色（PH約5－6），不冰浴中冷卻至5攝氏度，滴加15ml雷氏鹽甲醇溶液，不時(shí)攪拌反應(yīng)30min，再靜置陳化30min。將沉淀轉(zhuǎn)移到預(yù)先已于（105±2）攝氏度干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝移入（105±2）攝氏度電熱干燥箱內(nèi)，干燥2h,取出,置入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量（沉淀質(zhì)量應(yīng)在0.1g－0.2g,可適當(dāng)調(diào)整稱樣量.)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
4.2、粉劑的測(cè)定
     稱取在（105±2）攝氏度下干燥2h的實(shí)驗(yàn)室樣品約1g,精確至0.0002g,置于250ml碘量瓶中,加水70ml,搖勻,在約70攝氏度水浴上熱15min,塞緊瓶塞,在電動(dòng)振蕩器振蕩10min，轉(zhuǎn)移至250容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用干燥的濾紙和漏斗過(guò)濾，棄去最初10ml濾液后，移取該濾液25.0ml，置于100ml高型燒杯中，加3ml氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，在電爐上加熱微沸5min。加2滴甲基紅－亞甲基藍(lán)混合指示液，以下按4.1規(guī)定的方法進(jìn)行。
5、結(jié)果計(jì)算 　　
     氯化膽堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算
W 2 ＝［（ m 2 -m 1 )/m］×10×0.33045×100
式中：m 2 －沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;
m 1 －空白試驗(yàn)沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;
m－試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g）;
0.33045－氯化膽堿相對(duì)分子質(zhì)量與雷氏鹽－氯化膽堿沉淀產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì)量的比值；
10－實(shí)驗(yàn)室樣品溶液的稀釋倍數(shù)。
取兩次平行測(cè)定的結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)0。水劑兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.5%，粉劑兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.8%。

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氯化膽堿測(cè)定方法存在的問(wèn)題和新檢測(cè)方法雷氏鹽重量法的應(yīng)用試驗(yàn).pdf (33.23 KB, 下載次數(shù): 21)

2011-6-30 21:03 上傳

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雷氏鹽重量法測(cè)定飼料級(jí)氯化膽堿.pdf (263.28 KB, 下載次數(shù): 15)

2011-6-30 21:02 上傳

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