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誰(shuí)有氧化鎂的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),鎂的含量怎么計(jì)算呢?

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樓主
發(fā)表于 2011-5-28 09:20:50 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
誰(shuí)有氧化鎂的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),鎂的含量怎么計(jì)算呢?給我發(fā)個(gè)吧。謝了哈。
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沙發(fā)
發(fā)表于 2011-5-28 14:54:34 | 只看該作者
以Mg計(jì)百分含量:C*V*0.02431/m*100%
以MgO計(jì)百分含量:C*V*0.04031/m*100%

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板凳
 樓主| 發(fā)表于 2011-5-28 17:23:19 | 只看該作者
我也是按這個(gè)方法測(cè)得,但測(cè)出來(lái)的值很高,不知怎么回事。加指示劑的時(shí)候是加0.1g的鉻黑T嗎?這樣顏色很難看出來(lái)吖。
地毯
發(fā)表于 2011-5-28 18:13:36 | 只看該作者
鐵、鎂、錳的測(cè)定方法

  1 主題內(nèi)容與適用范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收分光光度法測(cè)定食物中鐵、鎂及錳。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵、鎂及錳的測(cè)定。
  2 原理
  樣品經(jīng)濕消化后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,經(jīng)火焰原子化后,鐵、鎂、錳分別吸收248.3nm、285.2nm、279.5nm的共振線,其吸收量與它們的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
  3 試劑
  要求使用去離子水,優(yōu)級(jí)純?cè)噭?br />   3.1 鹽酸(GB 622)。
  3.2 硝酸(GB 626)。
  3.3 高氯酸(GB 623)。
  3.4 混合酸消化液:硝酸與高氯酸比為4∶1。
  3.5 0.5mol/L硝酸溶液:量取45mL硝酸,加去離子水并稀釋至1000mL。
  3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液
  鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取金屬鐵、金屬鎂、金屬錳(純度大于99.99%)各1.0000g,或含1.0000g純金屬相對(duì)應(yīng)的氧化物。分別加硝酸溶解,移入三只1000mL容量瓶中,加0.5N硝酸溶液并稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi),4℃保存。此三種溶液每毫升各相當(dāng)于1mg鐵、鎂、錳。
  3.7 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液
  鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制見(jiàn)表1。
  表1 標(biāo)準(zhǔn)使用液配制
  
  鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液配制后,貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi),4℃保存。
  4 儀器與設(shè)備
  所用玻璃儀器均以硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時(shí),再用洗衣粉充分洗刷,后用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗曬干或烘干,方可使用。
  4.1 實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
  4.2 原子吸收分光光度計(jì)。
  5 操作步驟
  5.1 樣品處理
  5.1.1 樣品制備:微量元素分析的樣品制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機(jī)、勻漿器、打碎機(jī)等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。
  濕樣(如蔬菜、水果、鮮魚(yú)、鮮肉等)用水沖洗干凈后,要用去離子水充分洗凈。干粉類樣品(如面粉、奶粉等)取樣后立即裝容器密封保存,防止空氣中的灰塵和水分污染。
  5.1.2 樣品消化:精確稱取均勻樣品干樣0.5~1.5g(濕樣2.0~4.0g,飲料等液體樣品5.0~10.0g)于250mL高型燒杯中,加混合酸消化液20~30mL,上蓋表皿。置于電熱板或電沙浴上加熱消化。如未消化好而酸液過(guò)少時(shí),再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液,繼續(xù)加熱消化,直至無(wú)色透明為止。加幾毫升去離子水,加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2~3mL時(shí),取下冷卻。用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于10mL刻度試管中,加去離子水定容至刻度(測(cè)鈣時(shí)用2%氧化鑭溶液稀釋定容)。
  取與消化樣品相同量的混合酸消化液,按上述操作做試劑空白試驗(yàn)測(cè)定。
  5.2 測(cè)定
  將鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液分別配制不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液方法見(jiàn)表2,測(cè)定操作參數(shù)見(jiàn)表3。
  表2 不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制方法
 ?。▓D略 )
  表3 測(cè)定操作參數(shù)
  (圖略)
  其他實(shí)驗(yàn)條件:儀器狹縫、空氣及乙快的流量、燈頭高度、元素?zé)綦娏鞯染词褂玫膬x器說(shuō)明調(diào)至最佳狀態(tài)。
  將消化好的樣液、試劑空白液和各元素的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測(cè)定。
  5.3 計(jì)算
  5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
  以各濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液與對(duì)應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鐵、鎂、錳的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1、圖2、圖3所示。它們的線性相關(guān)系數(shù)分別為:0.9996,0.9998,0.9991。
 ?。▓D略)
  
  測(cè)定用樣品液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值(c及c0),再按式(1)計(jì)算。
  
  式中:X——樣品中元素的含量,mg/100g;
  c——測(cè)定用樣品中元素的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出),g/mL;
  c0——試劑空白液中元素的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出),g/mL;
  V——樣品定容體積,mL;
  f——稀釋倍數(shù);
  m——樣品質(zhì)量,g;
  
  5.3.2 回歸方程法
  由各元素標(biāo)準(zhǔn)稀釋液濃度與對(duì)應(yīng)的吸光度計(jì)算出回歸方程(也可以輸入計(jì)算器得出回歸方程)。計(jì)算見(jiàn)式(2)。
  c=ay+b………………………………………………(2)
  式中:C——測(cè)定用樣品中元素的濃度(可由計(jì)算器直接得出),μg/mL;
  a——曲線斜率;
  y——元素的吸收度;
  b——曲線的截距。
  由回歸方程或計(jì)算器得出測(cè)定樣液及試劑空白液的濃度后,再由式(3)計(jì)算。
  
  式中各字母的含義同曲線法說(shuō)明。
  5.3.3 結(jié)果的重復(fù)性
  同實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定或連續(xù)兩次測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性鐵、鎂、錳的均小于10%。
  最低檢測(cè)限:鐵0.2μg/mL,鎂0.05μg/mL,錳0.1μg/mL。
5
 樓主| 發(fā)表于 2011-5-28 19:41:50 | 只看該作者
我要測(cè)得是氧化鎂啊,不是混合料來(lái)的,沒(méi)有錳鐵這些的。
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