查看: 2407|回復(fù): 2
打印 上一主題 下一主題

高錳酸鉀法測(cè)鈣的問(wèn)題。

[復(fù)制鏈接]
跳轉(zhuǎn)到指定樓層
樓主
發(fā)表于 2011-7-6 17:59:55 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
高錳酸鉀法測(cè)定鈣含量,要再水浴鍋上加熱兩小時(shí),但沒(méi)有說(shuō)明溫度,請(qǐng)問(wèn)是用高錳酸鉀法測(cè)鈣的網(wǎng)友,用多少溫度?
中國(guó)畜牧人網(wǎng)站微信公眾號(hào)
版權(quán)聲明:本文內(nèi)容來(lái)源互聯(lián)網(wǎng),僅供畜牧人網(wǎng)友學(xué)習(xí),文章及圖片版權(quán)歸原作者所有,如果有侵犯到您的權(quán)利,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系我們刪除(010-82893169-805)。
沙發(fā)
發(fā)表于 2011-7-6 19:24:43 | 只看該作者
1.1 儀器與試劑
酸式滴定管;量筒;錐形瓶;分析天平;燒杯;漏斗;定性濾紙;KmnO4(固);NaC2O4基準(zhǔn)試劑;3 mol.L-1 H2SO4溶液;KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02000 mol.L-1);HCl(6 mol.L-1)H2SO4(1 mol.L-1);NH3·H2O(3 mol.L-1);(NH4)2C2O4(0.25 mol.L-1);0.1﹪甲基橙指示劑;AgNO3(0.1 mol.L-1)HNO3(mol.L-1);10﹪檸檬酸銨;0.1(NH4)2C2O4;0.5mol.L-1CaCl2
1.2 實(shí)驗(yàn)步驟
1.2.1
配制0.02ml.L-1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取1.9g KMnO4置于燒杯中,加入蒸餾水,用玻璃棒攪拌,使之溶解。然后將配好的溶液加熱至微沸并保持30min,冷卻后倒入棕色試劑瓶中,于暗處?kù)o置一周,用微孔玻璃漏斗過(guò)濾,濾液貯存于棕色試劑瓶中。
1.2.2
標(biāo)定KMnO4溶液的濃度
稱取0.160.20 g分析純Na2C2O4置于250ml三角瓶中,加蒸餾水30ml使之溶解(或準(zhǔn)確移取0.1 mol/L1/2Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml)。再加入3 mol/L H2SO4 20ml,加熱至7080,趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定。臨近終點(diǎn)時(shí),滴定速度要減慢,直至溶液呈現(xiàn)微紅色并保持半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。記錄滴定所用KMnO4溶液的體積,平行滴定3-6次。
1.2.3
制備Ca C2O4
準(zhǔn)確稱取石灰石試樣0.150.20g置于250mL燒杯中,用蒸餾水潤(rùn)濕蓋上表面皿用6mol/L HCl溶解,待停止冒泡后,小火加熱至沸2min,冷卻后用少量蒸餾水淋洗表面皿和燒杯內(nèi)壁是飛濺的液體進(jìn)入溶液。在試液中加入5mL10%檸檬酸銨和50ml蒸餾水,加入2滴甲基橙,再加入15ml0.25 mol/LNH42C2O4,加熱溶液7080,在不斷攪拌下以每秒12滴速度滴加3mol/L NH3.H2O至溶液由紅色變?yōu)辄S色。放置一周,使沉淀陳化,用定性濾紙以傾瀉法過(guò)濾。用冷的0.1%NH42C2O4溶液洗滌沉淀34次,再用水洗滌至濾液中不含C2O42-為止。在洗滌接近完成時(shí),用表面皿接取約1ml濾液,加入數(shù)滴0.5mol/L CaCl2,如無(wú)渾濁現(xiàn)象,則C2O42-離子已洗滌干凈;再取1ml濾液,加入數(shù)滴0.1mol/L AgNO3,如無(wú)渾濁現(xiàn)象,則Cl-離子已洗滌干凈。
1.2.4碳酸鈣中鈣含量的測(cè)定
將帶有沉淀的濾紙展開貼在燒杯內(nèi)壁。用50ml3mol/L-1H2SO4溶液分多次將沉淀沖洗到燒杯內(nèi),用水稀釋至70-100mL,加熱至7585KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,再將濾紙侵入溶液中,輕輕攪動(dòng),溶液褪色后再滴KMnO4溶液,直至粉紅色在半分鐘內(nèi)不褪色為止,即為終點(diǎn),平行測(cè)定5-6次。

板凳
 樓主| 發(fā)表于 2011-7-7 08:47:51 | 只看該作者
放置一周?這是那個(gè)用的化驗(yàn)方法?絕對(duì)不是國(guó)標(biāo),并且不太切合實(shí)際!
國(guó)標(biāo)是是放置過(guò)夜或熱水浴2小時(shí)。
我是想問(wèn)熱水浴的溫度。
您需要登錄后才可以回帖 登錄 | 注冊(cè)

本版積分規(guī)則

發(fā)布主題 快速回復(fù) 返回列表 聯(lián)系我們

關(guān)于社區(qū)|廣告合作|聯(lián)系我們|幫助中心|小黑屋|手機(jī)版| 京公網(wǎng)安備 11010802025824號(hào)

北京宏牧偉業(yè)網(wǎng)絡(luò)科技有限公司 版權(quán)所有(京ICP備11016518號(hào)-1

Powered by Discuz! X3.5  © 2001-2021 Comsenz Inc. GMT+8, 2025-2-4 22:00, 技術(shù)支持:溫州諸葛云網(wǎng)絡(luò)科技有限公司